[发明专利]一种紫外线吸收剂UV‑531的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外线吸收剂UV-531的合成方法，属于化工技术领域。

背景技术

紫外线吸收剂UV-531，化学名为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，是一种性能卓越的高效防老化助剂。能够吸收240～240nm的紫外光，具有色浅、无毒、相容性好、迁移性小、易于加工等特点，同时，有助于减少色泽，延缓泛黄和阻滞物理性能损失，因此，被广安应用于各种塑料，特别是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、环氧树脂、聚酯和纤维素树脂等。

在合成UV-531时，先用间苯二酚和三氯苄反应合成UV-0，UV-0与氯代正辛烷反应，合成UV-531，合成过程中需要用到中间体氯代正辛烷。一般来说，氯代正辛烷的制备，工业上普遍采用正辛醇与氯化亚砜反应得到。但是，氯化亚砜毒性大，容易挥发，见水溶液分解，甚至发生爆炸，合成过程中，跑冒滴漏到空气中会产生大量烟雾，吸入肺中会产生肺水肿、封喉、窒息甚至死亡，具有高度的危险性。而且，采用正辛醇与氯化亚砜合成氯代正辛烷时，会产生SO₂和HCl的混合废气，两种气体无法分开，基本上无回收利用的价值，一般采用碱液将其吸收中和，生成的碳酸钠、氯化钠、氯酸钙或者氯化钙等做固体废弃物处理。处理成本大，导致氯代正辛烷成本增加，合成的UV-531成本增加，市场竞争力差。

发明内容

本发明为了解决现有技术存在的问题，提供一种生产成本低廉，生产过程安全，无三废排放的UV-531的合成方法。

本发明提供的UV-531的合成方法，首先合成UV-0，然后合成氯代正辛烷，再用UV-0和氯代正辛烷反应，合成UV-531。

首先合成UV-0，以间苯二酚和三氯苄为原料，在溶剂中合成UV-0。

具体的，在UV-0反应釜中加入水800g、甲醇250g，然后加入间苯二酚450g，升温至55℃，保温40min，然后将三氯苄900g滴加到UV-0反应釜中，滴加时间为6h，然后控制温度为55～60℃，保温5～6h。母液离心，清洗，得到2,4-二羟基苯甲酮，即UV-0粗品。

步骤二，合成氯代正辛烷。

以正辛醇和氯化氢气体为起始原料，催化剂作用下，合成氯代正辛烷。

以氯化氢气体为起始原料，可以解决现有技术采用氯化亚砜为原料制备氯代正辛烷带来的高风险、高成本和高废气处理要求的技术问题。但是，氯化氢的气源是一个需要解决的问题。因为市场上鲜有钢瓶存放的氯化氢气体，而且价格奇高，不适合工业化生产使用。工业化生产时，一般采用自制氯化氢气体方法。

具体方法为：采用三氯化磷与水反应，得到亚磷酸和氯化氢气体。采用这种方法，存在以下问题。第一，原料三氯化磷易挥发、易水解、遇水易发生剧烈反应产生大量酸雾，生产中跑冒滴漏被人吸入时，会封喉、肺水肿甚至窒息死亡，具有高度的危险性；又因是制备生化武器的原料，受国家管控，采购、运输、实用都需要办理相关证件，使用该原料极不便利。第二，采用这种方法制备的氯化氢气体中会混有少量未反应完全的三氯化磷气体，采用混有三氯化磷的氯化氢制备氯代正辛烷时，会导致催化剂活性下降，影响催化剂的循环使用，导致成本偏高。第三，反应副产物亚磷酸溶液不能直接排放，需要经减压浓缩、结晶离心等工艺来进行处理得到固体亚磷酸，进一步增加了生产的成本。

综上，虽然实验室中可以采用氯化氢和正辛醇反应制备氯代正辛烷，但是，实际生产中因为原料氯化氢气体的气源问题，限制了阻碍了实际生产，如何解决氯化氢气源问题，是一个难题。

发明人想到，步骤一中产生了副产物氯化氢气体，如果能将其作为步骤二的气源，不仅能够解决长期以来困扰的气源问题，而且，也无需再对副产物氯化氢进行回收，降低了回收成本。

但是，由于步骤一的副产物氯化氢尾气中存在水和甲醇等杂质，无法直接进行使用，因此，需要对其进行处理纯化。

具体步骤为，将步骤一的氯化氢尾气通过石墨冷却器，在-5℃的冷冻水冷却，除去水分和甲醇，然后通入浓硫酸中，除去剩余的水分，得到提纯过的氯化氢气体。

此时的氯化氢气体，由于经过提纯，可以作为步骤二的原料使用，将其和正辛醇在催化剂作用下，合成氯代正辛烷。

为了能够使氯化氢气体得到充分的利用，采用氯化氢三级串联吸收法制备。具体的，将步骤一得到的提纯过的氯化氢气体，首先通入一级吸收釜，在一级吸收釜中，催化剂和正辛醇的重量比为1:5，控制反应釜的温度为120℃～125℃，此时催化剂能完全溶解到正辛醇中，在催化剂的作用下，氯化氢气体和正辛醇反应，生成氯代正辛烷和水。