[发明专利]纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法有效
申请号: | 201710833497.9 | 申请日: | 2017-09-15 |
公开(公告)号: | CN107622878B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 余金山;李吉;周新贵;王洪磊;刘海山 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/36;H01G11/46 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 多孔 二氧化锰 复合 电极 材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法,该制备方法包括:(1)取Au35Ag65合金薄膜进行脱合金化处理,制备纳米多孔金薄膜;(2)将纳米多孔金薄膜采用原子层沉积方法进行处理,以Mn(thd)3和臭氧为前驱体,反应温度控制在150℃~250℃,经Mn(thd)3脉冲、N2清洗、O3脉冲和N2清洗,如此沉积500~5000个循环,在纳米多孔金薄膜的内外表面均匀沉积二氧化锰,得到纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料。本发明的复合电极材料具有良好的比电容特性,结构可控且性能稳定。
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域,具体涉及一种纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitor)是一种新型的储能器件,具有储能密度大、输出功率高、工作温度范围宽,循环寿命长等特点,而且可以进行快速充放电,可以更好地对能量进行的利用和存储。高性能的电极是提升超级电容器性能的重要方向。金属氧化物材料具有很高的理论赝电容容量成为提高超电容性能理想的电极材料。而作为贱金属氧化物的典型材料,二氧化锰具备理论比容值很高(1370F/g)、价格低、量大易得和环境友好等多种优点。但由于二氧化锰的导电性较差,机械稳定性不高,难以达到较高的比容值。因此,选用高导电性,大比表面积的材料作为二氧化锰电极的集流体可以有效提高电极的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种具有良好比电容特性、结构可控且性能稳定的纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备纳米多孔金薄膜:
取Au35Ag65合金薄膜进行脱合金化处理,得到具有纳米多孔结构的纳米多孔金薄膜;
(2)制备纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料
将步骤(1)得到的纳米多孔金薄膜采用原子层沉积方法进行处理,以Mn(thd)3和臭氧为前驱体,反应温度控制在150℃~250℃,抽真空至0.6Torr~2Torr,Mn(thd)3脉冲0.5s~5s,N2清洗5s~15s,O3脉冲0.01s~0.05s,N2清洗15s~30s,如此沉积500~5000个循环,在纳米多孔金薄膜的内外表面均匀沉积二氧化锰,沉积完成后,得到纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料。
上述的纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中,所述脱合金化处理的过程如下:将Au35Ag65合金薄膜室温下置于浓度为12mol/L~16mol/L的硝酸溶液中处理30min~120min,得到纳米多孔金薄膜。
上述的纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中,得到纳米多孔金薄膜后,先用去离子水清洗,然后用无水乙醇清洗,再将洁净的纳米多孔金薄膜室温下进行干燥备用。
上述的纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中,纳米多孔金薄膜的平均孔径为30nm~60nm。
上述的纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的制备方法中,优选的,所述步骤(2)中,纳米多孔金/二氧化锰复合电极材料的厚度为105nm~150nm。
本发明中,Mn(thd)3是指三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)锰。
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