[发明专利]左旋多巴药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710835774.X | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238965A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/16 | 分类号： | C07C227/16;C07C229/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 左旋多巴 药物中间体 合成 氨基 甲基环己醇 硝酸钠溶液 溴代乙酰胺 溴化钾溶液 丁醇溶液 甲酸丁酯 溶液分层 溶液洗涤 羟基苯基 油层 氯化镍 脱水剂 重结晶 丙酸 脱水 洗涤 | ||
1.左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-氨基-3-(3-氯-4-羟基苯基)丙酸，硝酸钠溶液，控制溶液温度至50-56℃，加入2-甲基环己醇溶液，在20-40min内分批次加入N-溴代乙酰胺，继续反应60-90min；
B:然后继续加入氯化镍粉末，控制搅拌速度110-130rpm,反应2-4h,降低温度至20-25℃，静置30-50min,溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤20-40min,用甲酸丁酯溶液洗涤30-50min,在1-丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品左旋多巴。
2.根据权利要求1所述左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为10-15％。
3.根据权利要求1所述左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的2-甲基环己醇溶液质量分数为15-22％。
4.根据权利要求1所述左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的溴化钾溶液质量分数为20-26％。
5.根据权利要求1所述左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的甲酸丁酯溶液质量分数为30-35％。
6.根据权利要求1所述左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的1-丁醇溶液质量分数为60-66％。
7.根据权利要求1所述左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-氨基-3-(3-氯-4-羟基苯基)丙酸，800ml质量分数为15％硝酸钠溶液，控制溶液温度至56℃，加入8mol质量分数为22％2-甲基环己醇溶液，在40min内分4次加入8mol N-溴代乙酰胺，继续反应90min；
B:然后继续加入5mol氯化镍粉末，控制搅拌速度130rpm,反应4h,降低温度至25℃，静置50min,溶液分层，分离出油层，用质量分数为26％溴化钾溶液洗涤40min,用质量分数为35％甲酸丁酯溶液洗涤50min,在质量分数为66％1-丁醇溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品左旋多巴。
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