[发明专利]1;2-萘醌有机中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710836664.5 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238878A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/02 | 分类号： | C07C46/02;C07C50/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 萘醌 有机中间体 升高 合成 二甲氧基萘 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 溶液洗涤 四乙酸铅 乙苯溶液 硫酸锆 氯丙烷 叔丁醇 脱水剂 重结晶 脱水 洗涤 | ||
1.1,2-萘醌有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入1,2-二甲氧基萘,乙苯溶液，控制搅拌速度150-170rpm,升高溶液温度至40-46℃，加入四乙酸铅，继续反应80-110min；
B:然后加入硝酸钠溶液，在30-40min内分批次加入硫酸锆粉末，升高温度至50-56℃，继续反应2-3h,降低温度至10-16℃，加入硫酸钾溶液洗涤30-50min，氯丙烷溶液洗涤20-40min，在叔丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,2-萘醌。
2.根据权利要求1所述1,2-萘醌有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的乙苯溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述1,2-萘醌有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为10-16％。
4.根据权利要求1所述1,2-萘醌有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为20-23％。
5.根据权利要求1所述1,2-萘醌有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯丙烷溶液质量分数为50-55％。
6.根据权利要求1所述1,2-萘醌有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的叔丁醇溶液质量分数为70-76％。
7.根据权利要求1所述1,2-萘醌有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 1,2-二甲氧基萘,800ml质量分数为22％乙苯溶液，控制搅拌速度170rpm,升高溶液温度至46℃，加入8mol四乙酸铅，继续反应110min；
B:然后加入1.2L质量分数为16％硝酸钠溶液，在40min内分5次加入8mol硫酸锆粉末，升高温度至56℃，继续反应3h,降低温度至16℃，加入质量分数为23％硫酸钾溶液洗涤50min，质量分数为55％氯丙烷溶液洗涤40min，在质量分数为76％叔丁醇溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品1,2-萘醌。
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