[发明专利]1;2-萘醌有机中间体的合成方法

说明书

本发明公开了1,2‑萘醌有机中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1,2‑二甲氧基萘,乙苯溶液，控制搅拌速度,升高溶液温度，加入四乙酸铅，继续反应；然后加入硝酸钠溶液，分批次加入硫酸锆粉末，升高温度，继续反应,降低温度，加入硫酸钾溶液洗涤，氯丙烷溶液洗涤，在叔丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,2‑萘醌。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及1,2-萘醌有机中间体的合成方法。

背景技术

1,2-萘醌主要用于制造染料等，也用于其他有机合成。现有合成方法大多以三氯化铁、盐酸、1-氨基-2-萘酚作为反应原料合成，这种合成方法采用的原料三氯化铁有腐蚀性，其粉尘能刺激黏膜引起炎症，对生产操作人员健康危害较大，不利于安全生产；采用的原料盐酸刺激性强，能严重刺激眼睛和呼吸道黏膜，短时间接触可出现咽喉痛、咳嗽、窒息感，胸部压迫感，高浓度时则可引起喉痉挛和肺水肿，对眼、鼻和喉有严重的刺激性，致使眼睛不适、流泪和受损，溅人眼内会造成视力丧失，操作人员必须穿戴防毒面具和全身防护服，保护眼睛和皮肤；而且盐酸溶液对设备耐腐蚀要求较高，导致生产设备成本增加，后期维护成本也升高，不利于降低生产成本和工程造价控制，这些因素都导致这种合成方法存在许多不足之处，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了1,2-萘醌有机中间体的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入1,2-二甲氧基萘,乙苯溶液，控制搅拌速度150-170rpm,升高溶液温度至40-46℃，加入四乙酸铅，继续反应80-110min；

B:然后加入硝酸钠溶液，在30-40min内分批次加入硫酸锆粉末，升高温度至50-56℃，继续反应2-3h,降低温度至10-16℃，加入硫酸钾溶液洗涤30-50min，氯丙烷溶液洗涤20-40min，在叔丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,2-萘醌。

优选的，乙苯溶液质量分数为15-22％。

优选的，硝酸钠溶液质量分数为10-16％。

优选的，硫酸钾溶液质量分数为20-23％。

优选的，氯丙烷溶液质量分数为50-55％。

优选的，叔丁醇溶液质量分数为70-76％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的1,2-萘醌有机中间体的合成方法，这种合成方法不需要采用三氯化铁、盐酸作为反应原料合成，避免了腐蚀性原料三氯化铁刺激黏膜引起炎症，降低了对生产操作人员健康危害，有利于安全生产；避免了采用刺激性强的盐酸作为生产原料，从而减少了对生产操作人员眼睛和呼吸道黏膜刺激以及可能引起喉痉挛和肺水肿，而且也避免了盐酸溶液对设备耐腐蚀要求较高的不利影响，生产设备成本降低，后期维护成本减少，从而有利于降低生产成本和工程造价控制，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品1,2-萘醌的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1：

1,2-萘醌有机中间体的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入3mol 1,2-二甲氧基萘,800ml质量分数为15％乙苯溶液，控制搅拌速度150rpm,升高溶液温度至40℃，加入6mol四乙酸铅，继续反应80min；