[发明专利]2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法在审
| 申请号： | 201710836680.4 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238907A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/305 | 分类号： | C07C51/305;C07C57/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丁基苯基 丙酸 药物合成 升高 过二硫酸钾 硫酸钾溶液 氯化钾溶液 四丁氧基锆 丙醇 丁醇溶液 甲酸溶液 溶液分层 溶液洗涤 油层 脱水剂 重结晶 苯基 己醚 联苯 乙基 脱水 | ||
1.2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-(4-异丁苯基)丙醇，联苯溶液，升高溶液温度至40-46℃，加入水溶液，反应30-50min,然后加入过二硫酸钾，继续反应90-120min；
B:在40-60min内分批次加入四丁氧基锆粉末，然后加入硫酸钾溶液，升高温度至50-54℃，控制搅拌速度310-330rpm,反应3-4h,降低温度至5-9℃，加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用甲酸溶液调节pH至3-4，用己醚溶液洗涤20-30min,在2-乙基丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-(4-异丁基苯基)丙酸。
2.根据权利要求1所述2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，所述的联苯溶液质量分数为20-27％。
3.根据权利要求1所述2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为15-22％。
4.根据权利要求1所述2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
5.根据权利要求1所述2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，所述的甲酸溶液质量分数为30-35％。
6.根据权利要求1所述2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，所述的己醚溶液质量分数为50-56％。
7.根据权利要求1所述2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，所述的2-乙基丁醇溶液质量分数为70-77％。
8.根据权利要求1所述2-(4-异丁基苯基)丙酸药物合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 2-(4-异丁苯基)丙醇，800ml质量分数为27％联苯溶液，升高溶液温度至46℃，加入6mol水溶液，反应50min,然后加入6mol过二硫酸钾，继续反应120min；
B:在60min内分5次加入5mol四丁氧基锆粉末，然后加入1.2L质量分数为22％硫酸钾溶液，升高温度至54℃，控制搅拌速度330rpm,反应4h,降低温度至9℃，加入700ml质量分数为16％氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用质量分数为35％甲酸溶液调节pH至4，用质量分数为56％己醚溶液洗涤30min,在质量分数为77％2-乙基丁醇溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品2-(4-异丁基苯基)丙酸。
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