[发明专利]一种黑骨藤的检测方法

说明书

本发明公开了一种黑骨藤的检测方法，所述黑骨藤这样提取：取黑骨藤药材粉末，按料液比1:20~1:30加入60%~80%乙醇溶液，加热回流提取2~4次，每次50~70 min，提取液于70℃水浴蒸干，加蒸馏水使成混悬液，分别依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取2~4次，取正丁醇萃取部位，浓缩至干，即得；所述检测方法包括含量测定方法，所述含量测定方法包括对绿原酸和杠柳毒苷的含量检测。本发明对黑骨藤杠柳毒苷和绿原酸的含量进行检测，所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，为黑骨藤药材质量控制和评价提供依据，并为药材最佳产地的确定奠定基础。有助于在生产上确定药材适宜生长区，指导药材采收。

技术领域

本发明涉及一种黑骨藤的检测方法，属于药品技术的领域。

背景技术

黑骨藤属于萝摩科(Asclepiadaceae)植物黑龙骨(Periploca forrestiiSchltr.)的干燥根或全株，是贵州省少数民族用药，具有祛风除湿、活血通络、消痹止痛的功能，可舒筋活络、祛风除湿；主治风湿性关节炎、跌打损伤、胃痛、消化不良、闭经、痢疾等。

黑骨藤是常用苗药之一，是黑骨藤追风活络胶囊、黑骨藤伸筋透骨液、黑骨藤伸筋透骨喷雾剂的重要组成药味。目前，黑骨藤仍执行的是2003版《贵州省中药材、民族药材质量标准》，此标准中只有来源、性状、显微鉴别和理化鉴别等项目，没有对其药效成分进行定性和定量检测，难以控制药材及其成方制剂的质量，无法保证临床用药的安全性和有效性。然而，近几年对黑骨藤的研究多集中在化学成分、总皂苷、总黄酮的含量测定和药理作用等方面，未见关于黑骨藤绿原酸和杠柳毒苷含量测定方法的研究报道。限制了对苗药黑骨藤的进一步开发利用。

发明内容

本发明目的在于，提供一种黑骨藤的检测方法。本发明对黑骨藤杠柳毒苷和绿原酸的含量进行检测，所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，为黑骨藤药材质量控制和评价提供依据，并为药材最佳产地的确定奠定基础。有助于在生产上确定药材适宜生长区，指导药材采收。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：一种黑骨藤的检测方法，所述黑骨藤这样提取：取黑骨藤药材粉末，按料液比1:20～1:30加入60％～80％乙醇溶液，加热回流提取2～4次，每次50～70min，提取液减压浓缩至浸膏状，加蒸馏水使成混悬液，分别依次与混悬液等量的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，取正丁醇萃取部位，浓缩至干，即得；所述检测方法包括含量测定方法，所述含量测定方法包括同时对绿原酸和杠柳毒苷的含量检测。

前述的黑骨藤的检测方法，所述黑骨藤这样提取：取黑骨藤药材粉末，按料液比1:25加入70％乙醇溶液，加热回流提取3次，每次60min，合并提取液，提取液于70℃水浴蒸干，按料液比1:12.5加蒸馏水使成混悬液，分别依次用与混悬液等量的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，取正丁醇萃取，各萃取3次，每次静置1小时，将3次正丁醇萃取液合并，浓缩至干，即得。

前述的黑骨藤的检测方法，所述绿原酸和杠柳毒苷的含量检测方法为：

照中国药典附录高效液相色谱法试验：

色谱条件与系统适用性试验：Xtimate C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈(A)-0.05％～0.15％磷酸水溶液(B)，梯度洗脱；检测波长：200～240nm；柱温：24～26℃；流速：0.8～1.2mL·min^-1；