[发明专利]9（11）-孕甾烯-16α;17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710837017.6 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239140A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧 药物中间体 合成 二甲基亚砜 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 氧化钴粉末 草酸溶液 溶液洗涤 环丁烷 甲氧基 脱水剂 重结晶 庚醇 己醚 羟基 脱水 洗涤 | ||
1.9(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入9(11)-孕甾烯-16-羟基-3-甲氧基-20-酮，环丁烷溶液，控制搅拌速度310-340rpm,控制溶液温度至10-15℃，加入二甲基亚砜，继续反应50-70min；
B:然后加入硝酸钠溶液，氧化钴粉末，控制溶液温度至30-37℃，继续反应2-3h,加入草酸溶液调节pH至7-7.5，用氯化钾溶液洗涤30-50min,用庚醇溶液洗涤20-40min,在己醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品9(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮。
2.根据权利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的环丁烷溶液质量分数为20-25％。
3.根据权利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为10-16％。
4.根据权利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-14％。
5.根据权利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-21％。
6.根据权利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的庚醇溶液质量分数为60-66％。
7.根据权利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的己醚溶液质量分数为70-75％。
8.根据权利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 9(11)-孕甾烯-16-羟基-3-甲氧基-20-酮，6mol质量分数为25％环丁烷溶液，控制搅拌速度340rpm,控制溶液温度至15℃，加入6mol二甲基亚砜，继续反应70min；
B:然后加入质量分数为16％硝酸钠溶液，4mol氧化钴粉末，控制溶液温度至37℃，继续反应3h,加入质量分数为14％草酸溶液调节pH至7.5，用质量分数为21％氯化钾溶液洗涤50min,用质量分数为66％庚醇溶液洗涤40min,在质量分数为75％己醚溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品9(11)-孕甾烯-16α,17α-环氧-3β-醇-20-酮。
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