[发明专利]一种反应‑顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法在审
申请号: | 201710841251.6 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107589201A | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 万小芳;余腾;柴欣生;李友明 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/66 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 空气 色谱 测定 氨基酸 含量 方法 | ||
1.一种反应-顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)标准曲线的绘制:配置一定浓度梯度的氨基酸标准溶液于顶空瓶,然后加入过量的茚三酮溶液,密闭混合均匀后置于顶空气相色谱仪的自动进样托盘上,设定50~95℃的温度反应0.5~2h,产生的二氧化碳用气相色谱测量,以二氧化碳信号值和氨基酸的浓度关系绘制标准曲线;
(2)将氨基酸待测样品溶液稀释至测定范围之内,加入与标准曲线绘制相同量的茚三酮溶液,密闭混合均匀后置于顶空气相色谱仪的自动进样托盘上,设定与绘制标准曲线相同的反应温度和时间,产生的二氧化碳用气相色谱测量,所得二氧化碳信号值通过步骤(1)的标准曲线得到相应的氨基酸的浓度,再乘以稀释倍数得到待测样品中氨基酸的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种反应-顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法,其特征在于:所述的氨基酸适应于所有能用茚三酮光谱法检测的氨基酸,包括赖氨酸或丙氨酸。
3.根据权利要求1所述的一种反应-顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述反应的温度为60℃,反应时间为1h。
4.根据权利要求1所述的一种反应-顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法,其特征在于:所述过量的茚三酮是指茚三酮/氨基酸的摩尔比大于15。
5.根据权利要求1所述的一种反应-顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法,其特征在于:所述氨基酸标准溶液和氨基酸待测样品溶液均用磷酸盐缓冲溶液,且调节pH值为4.2。
6.根据权利要求1所述的一种反应-顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法,其特征在于:所述茚三酮溶液是指茚三酮的乙醇溶液、乙二醇单甲醚溶液或者乙二醇单乙醚溶液。
7.根据权利要求1所述的一种反应-顶空气相色谱测定氨基酸含量的方法,其特征在于所述气相色谱测量条件如下:热导池检测器,载气为氮气,流速为2.7mL/min,压力为30psi,后进样口温度200℃,毛细管柱温105℃,分流比0.1,检测时间3min。
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