[发明专利]布南色林工艺杂质的制备在审
申请号: | 201710841507.3 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN109516953A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 马翔;赵国磊 | 申请(专利权)人: | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D221/04 | 分类号: | C07D221/04 |
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地址: | 102206 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 布南色林 工艺杂质 制备 氟苯基 氢环 式II 收率 辛烷 | ||
1.布南色林工艺杂质的制备,其特征在于,包括以下步骤:2-氯-4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶(式I)与1-N-Boc-哌嗪反应得到布南色林工艺杂质(式II)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为20-200℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,该反应所用有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、二氧六环、DMF、DMSO中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2-氯-4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶(式I)与1-N-Boc-哌嗪的摩尔比为1:1-1:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2-氯-4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶(式I)与催化剂摩尔比为1:1-1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该反应所用催化剂为KI或NaI。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该反应所用脱Boc试剂为HCl(gas)、TFA、KOH。
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