[发明专利]一种复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法

权利要求书

1.一种复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：向一反应容器中加入三氯化磷、腰果酚、正辛醇、正癸醇、对叔丁基苯酚，并加入作为催化剂的甲基三辛基氯化铵，梯度升温反应；

S2：补加正辛醇，继续反应；

S3：反应完全后，蒸馏出未反应完的正辛醇，回收；

S4：向所述反应容器中加入二正丁胺、三正丁胺以进行中和反应，得产物混合液；

S5：蒸馏出未反应完的二正丁胺、三正丁胺，回收；

S6：热过滤，取滤液，即得所述复合型亚磷酸酯抗氧剂。

2.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，在S1中的所述梯度升温反应包括：

第一阶段：在常压下，加热升温，使所述反应容器内温度升至40～50℃，接着，在40～50℃下保温反应；

第二阶段：加热升温，使所述反应容器内温度升至110～120℃，接着，在110～120℃下保温反应；

第三阶段：加热升温，使所述反应容器内温度升至140～150℃，接着，在140～150℃下保温反应；

第四阶段：启动真空泵抽真空，使得所述反应容器内的压力为-60～-70kpa，温度为110～120℃，回流反应。

3.根据权利要求2所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述第一阶段中，所述加热升温的持续时间为1.5～2.5小时，所述保温反应的持续时间为1.5～2.5小时；所述第二阶段中，所述加热升温的持续时间为1.5～2.5小时，所述保温反应的持续时间为0.5～1.5小时；所述第三阶段中，所述加热升温的持续时间为0.5～1小时，所述保温反应的持续时间为1.5～2小时；所述第四阶段中，所述回流反应的持续时间为2.5～3.5小时。

4.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，S2包括：在所述反应容器内的压力为-40～-50kpa的条件下，滴加补加的正辛醇，并于0.5小时内滴加完毕，然后，调节所述反应容器内的压力至-60～-70kpa，并在120～130℃下继续回流反应2.5～3.5小时。

5.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，S3包括：反应完全后，在-99～-99.5kpa的压力和160～165℃的温度下，将所述反应容器中未反应完的正辛醇蒸馏出来，回收。

6.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，S4包括：将所述反应容器内恢复至常压，并加入二正丁胺、三正丁胺，在90～100℃下中和反应0.5～1小时，得产物混合液。

7.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，S5包括：在110～120℃和-99～-99.5kpa的条件下，从所述产物混合液中蒸馏出未反应完的二正丁胺、三正丁胺，回收。

8.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，在S6中所述的热过滤的操作温度为70～80℃。

9.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，在S1中的所述腰果酚、所述三氯化磷、所述正辛醇、所述正癸醇与所述对叔丁基苯酚的质量比为28～31：12.75～14.1：1.85～2.1：7.38～8.16：7～7.7，并且，所述甲基三辛基氯化铵的质量为所述腰果酚的质量的1％。

10.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，在S2中补加的正辛醇的质量为S1中的所述正辛醇的质量的4倍。

11.根据权利要求1所述的复合型亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，在S4中的所述二正丁胺的质量为所述腰果酚的质量的0.9～1.1％，所述三正丁胺的质量为所述腰果酚的质量的1.2～1.46％。