[发明专利]一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法有效

专利信息
申请号: 201710847711.6 申请日: 2017-09-19
公开(公告)号: CN107629085B 公开(公告)日: 2020-01-07
发明(设计)人: 王咪咪;吴宪水;陈建 申请(专利权)人: 浙江万盛股份有限公司
主分类号: C07F9/10 分类号: C07F9/10;C07F9/11;C07F9/6574
代理公司: 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 代理人: 周红芳
地址: 317000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 粗品 二乙二醇氯丙基磷酸酯 低聚物 醇解 后处理 减压蒸馏 内饰材料 高纯度 甲醇 碱洗 雾性 家具 汽车
【权利要求书】:

1.一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法,其特征在于向该粗品中加入甲醇发生醇解反应,将该粗品中的副粗品醇解形成溶于水的副产品,得到含有副产品的粗品,再经碱洗、水洗、减压蒸馏得到高纯度的二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物成品,所述副粗品及副产品的结构式如式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所示:

2.根据权利要求1所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法,其特征在于包括如下步骤 :

1)向二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品加入甲醇,升温至30-55℃,搅拌20-40分钟,式(Ⅰ)所示的副粗品发生醇解反应生成式(Ⅱ)所示的副产品,得到含副产品反应液;

2)向步骤1)得到的反应液中加入稀碱液为1-3%的稀碱液,控制温度为50-60℃下搅拌20-40分钟,再静置分层,分去水层,有机层备用;

3)向步骤2)得到的有机层中加入去离子水洗涤,控制温度50-60℃下搅拌20-40分钟,再静置分层,分去水层,有机层备用;

4)将步骤3)得到的有机层减压蒸馏脱去水和甲醇得到成品二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物成品。

3.根据权利要求2所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法,其特征在于步骤1)中二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品与甲醇的投料质量比为1:0.02-0.05。

4.根据权利要求2所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法,其特征在于步骤2)中的稀碱液为1%的碳酸钠溶液。

5.根据权利要求2所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法,其特征在于步骤3)中的水洗至中性为止。

6.根据权利要求2所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法,其特征在于二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品中副粗品含量为400-500ppm。

7.根据权利要求2所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法,其特征在于步骤4)中的二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物成品中副粗品含量小于 10PPM。

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