[发明专利]一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法

说明书

本发明涉及一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法。具体方法为向该粗品中加入甲醇发生醇解反应，将该粗品中的副粗品醇解形成溶于水的副产品，得到含有副产品的粗品，再经碱洗、水洗、减压蒸馏得到高纯度的二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物成品。经本发明的方法处理后，粗品中副粗品的含量由原来的400‑500PPM降低至10PPM以内，经放置5天，每天成品酸值增加不多，其保护期延长，将得到的产品用于汽车或家具等内饰材料时，能有效降低雾性，得到广大消费者的青睐。

技术领域

本发明属于精细化工产品提纯技术领域，具体涉及一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法。

背景技术

二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物一般用于汽车内饰材料等，由于在汽车背部温度升高时，容易在汽车玻璃产生结雾现象，使汽车玻璃模糊不清，同时对人体健康产生不利影响。然而现有技术制备的二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物(简称DECPP)中都含有一定量的副粗品，该副产物容易雾化，影响了产品的质量，更使产品的保存期缩短，因此制备低副粗品的DECPP是本发明的目的。

US3968187，US3976619，US4242288，JP48-96649A，JP8259577等专利介绍了二乙二醇与三氯氧磷反应生成二乙二醇双(磷酰氯)低聚物，然后与环氧乙烷反应生成二乙二醇双(二-(氯乙基)磷酸酯)低聚物，这些专利并没有提及用此方法制备DECPP时会产生该副粗品。

CN 103408583 B专利介绍了一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的合成方法，主要降低了产品中的二氯乙基醚，此专利并没有提及用此方法制备DECPP时会产生上述副粗品，上述副粗品的结构式如式(Ⅰ)所示：

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法，通过该方法能有效除去二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物中的副产物。

所述的一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法，其特征在于向该粗品中加入甲醇发生醇解反应，将该粗品中的副粗品醇解形成溶于水的副产品，得到含有副产品的粗品，再经碱洗、水洗、减压蒸馏得到高纯度的二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物成品，所述副粗品及副产品的结构式如式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所示：

所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法，其特征在于包括如下步骤：

1)向二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品加入甲醇，升温至30-55℃，搅拌20-40分钟，式(Ⅰ)所示的副粗品发生醇解反应生成式(Ⅱ)所示的副产品，得到含副产品的反应液；

2)向步骤1)得到的反应液中加入稀碱液，控制温度为50-60℃下搅拌20-40分钟，再静置分层，分去水层，有机层备用；

3)向步骤2)得到的有机层中加入去离子水洗涤，控制温度50-60℃下搅拌20-40分钟，再静置分层，分去水层，有机层备用；

4)将步骤3)得到的有机层减压蒸馏脱去水和甲醇得到成品二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物成品。

所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法，其特征在于步骤1)中二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品与甲醇的投料质量比为1:0.02-0.05。

所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法，其特征在于步骤2)中的稀碱液为1-3％的稀碱液，优选浓度为1％。

所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法，其特征在于步骤2)中的稀碱液为1％的碳酸钠溶液。

所述二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物粗品的后处理方法，其特征在于步骤3)中的水洗至中性为止。