[发明专利]磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法

权利要求书

1.一种磷化铟多晶合成的压力控制装置，其特征在于：所述压力控制装置包括一压力容器、置于压力容器内的一石英管、位于压力容器内用于供石英管加热的一多温区加热器、连接于石英管一端的一膜片、用于测量膜片形变量的一位移传感器、一控制系统以及用于压力容器抽真空的一真空泵，所述压力容器设有一充气阀组、一放气阀组和一压力传感器，所述位移传感器位于石英管外并与膜片紧贴，所述控制系统与位移传感器电性连接。

2.根据权利要求1 所述的压力控制装置，其特征在于：所述石英管密封后与膜片通过法兰连接或者焊接在一起。

3.根据权利要求2所述的压力控制装置，其特征在于：所述充气阀组包括一进气气动阀和一进气手动球阀。

4.根据权利要求3所述的压力控制装置，其特征在于：所述放气阀组包括一放气气动阀和一放气手动球阀。

5.根据权利要求4所述的压力控制装置，其特征在于：所述进气气动阀、放气气动阀均与控制系统电性连接。

6.根据权利要求5所述的压力控制装置，其特征在于：所述真空泵通过进气手动球阀与放气手动球阀相连。

7.根据权利要求6所述的压力控制装置，其特征在于：所述控制系统包括一工控机和一PLC。

8.一种磷化铟多晶合成的压力控制方法，其特征在于：采用权利要求6所述的压力控制装置，包括如下步骤：

S1、将装有红磷和铟的密封真空石英管放入压力容器内，关闭压力容器、进气气动阀、进气手动球阀、放气气动阀、放气手动球阀，安装好位移传感器，打开控制系统，设定位移传感器的初始值为0；

S2、打开放气手动球阀后，再打开真空泵抽至压力容器内绝对压力小于100Pa，记录位移传感器的测量值，此时位移传感器的测量值即代表石英管内外压差为0.1MPa时膜片的形变量；

S3、打开进气气动阀向压力容器内充惰性气体，当压力传感器测出压力容器内的压力大于0.1MPa时，停止充气，位移传感器的测量值又回到0，重复本步骤5次以上；

S4、校准位移传感器；

S5、开启加热器，对铟和红磷分别加热，先将铟的温度升至1000℃，然后再缓慢升高红磷的温度，接着使铟的温度达到1070℃以上，升温过程中随着红磷的温度逐渐升高，固态红磷升华，石英管内压力不断上升，膜片发生形变，位移传感器的测量值不断增大，设定充气程序为：当位移传感器的测量值小于阀值时，系统打开进气气动阀，向压力容器充气直至位移传感器的测量值大于2倍阀值时停止充气；如此重复操作，直至合成结束。

9.根据权利要求8所述的压力控制方法，其特征在于：所述压力控制方法还包括：

S6、停止加热，随着温度不断降低，石英管内的压力不断减小，膜片向相反方向变形，位移传感器的测量值不断增加，设定放气程序为：当位移传感器的测量值大于2倍阀值时，打开放气气动阀放气，以降低压力容器内的压力，当位移传感器的测量值小于阀值时，立刻关掉放气气动阀，如此重复操作，直到压力容器内的压力降到常压。

10.根据权利要求8所述的压力控制方法，其特征在于：所述S4校准位移传感器的具体过程为：将位移传感器的测量值强制校准为0，并设定充、放气的阀值为5次测量值的平均值的绝对值的0.5倍，然后再向压力容器内充气至位移传感器的测量值刚好为阀值，此时，石英管外的压力比内部的压力大0.5atm。