[发明专利]磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体材料制备领域，尤其涉及一种磷化铟多晶合成的压力控制装置及方法。

背景技术

磷化铟（InP）是由III族元素铟（In）和V族元素磷（P）化合而成的III-V族化合物半导体材料。InP是目前长距离光纤通信中所用激光器和光探测器唯一实用的材料，因此InP是生产光通讯中InP基激光二极管、发光二极管和光探测器等的关键材料。

目前合成InP多晶的方法已有多种，包括溶质扩散合成技术（SSD）、水平布里奇曼法（HB）、水平梯度凝固法（HGF）和原位直接合成法（包括磷注入法和磷液封法等）。SSD合成技术的主要机制是扩散，因为P在In熔体中的扩散系数很小，所以合成速度太慢，无法满足工业生产的需求，目前已基本不再使用。工业中广泛应用的是水平布里奇曼法（HB）和水平梯度凝固法（HGF），这两种方法均是在密封的石英管内合成磷化铟多晶，由于磷化铟在熔点时其分解压力为2.75MPa，为了不使石英管爆炸，需要维持石英管内外压差小于1~2atm，石英管内部的压力主要是磷升华引起，因此在合成过程中，精确的控制石英管内外压差显得尤为重要。

中国专利申请CN106757360A根据磷的饱和蒸汽压方程lgP=aT-1+blgT+CT+d中磷蒸汽压P和温度T的对应关系，实现石英管内外压力的控制。然而实际操作却非常困难，物质的饱和蒸汽压方程，即安托因（Antoine）方程不仅有一定的使用范围，且实际过程中，石英管内的压力不仅受温度的影响还取决于石英管的体积、磷的形态。气态的磷有P₂和P₄两种形式。当温度在1173~1473K时，1mol的P₄蒸汽解离生产2mol的P₂蒸汽，使得石英管内压力增加，P₂和P₄两种形式相互转化的反应是饱和蒸汽压方程所无法计算和预料的。根据磷饱和蒸汽压方程中压力和温度的关系来平衡石英管内外的压差还是有一定的风险和局限性。

发明内容

本发明的目的在于通过对合成设备的改进提供一种精确控制磷化铟多晶合成中内外压差的压力控制装置及方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种磷化铟多晶合成的压力控制装置，所述压力控制装置包括一压力容器、置于压力容器内的一石英管、位于压力容器内用于供石英管加热的多温区加热器、连接于石英管一端的一膜片、用于测量膜片形变量的一位移传感器、一控制系统以及用于压力容器抽真空的一真空泵，所述压力容器设有一充气阀组、一放气阀组和一压力传感器，所述位移传感器位于石英管外并与膜片紧贴，所述控制系统与位移传感器电性连接。

作为本发明的进一步改进，所述石英管密封后与膜片通过法兰连接或者焊接在一起。

作为本发明的进一步改进，所述充气阀组包括一进气气动阀和一进气手动球阀。

作为本发明的进一步改进，所述放气阀组包括一放气气动阀和一放气手动球阀。

作为本发明的进一步改进，所述进气气动阀、放气气动阀均与控制系统电性连接。

作为本发明的进一步改进，所述真空泵通过进气手动球阀与放气手动球阀相连。

作为本发明的进一步改进，所述控制系统包括一工控机和一PLC。

同时提出一种磷化铟多晶合成的压力控制方法，采用上述的压力控制装置，包括如下步骤：

S1、将装有红磷和铟的密封真空石英管放入压力容器内，关闭压力容器、进气气动阀、进气手动球阀、放气气动阀、放气手动球阀，安装好位移传感器，打开控制系统，设定位移传感器的初始值为0；

S2、打开放气手动球阀后，再打开真空泵抽至压力容器内绝对压力小于100Pa，记录位移传感器的测量值，此时位移传感器的测量值即代表石英管内外压差为0.1MPa时膜片的形变量；

S3、打开进气气动阀向压力容器内充惰性气体，当压力传感器测出压力容器内的压力大于0.1MPa时，停止充气，位移传感器的测量值又回到0，重复本步骤5次以上；

S4、校准位移传感器；

S5、开启加热器，对铟和红磷分别加热，先将铟的温度升至1000℃，然后再缓慢升高红磷的温度，接着使铟的温度达到1070℃以上，升温过程中随着红磷的温度逐渐升高，固态红磷升华，石英管内压力不断上升，膜片发生形变，位移传感器的测量值不断增大，设定充气程序为：当位移传感器的测量值小于阀值时，系统打开进气气动阀，向压力容器充气直至位移传感器的测量值大于2倍阀值时停止充气；如此重复操作，直至合成结束。