[发明专利]一种高效环保不饱和酮的制备方法在审
| 申请号： | 201710856450.4 | 申请日： | 2017-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN109534973A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 易青芸 | 申请（专利权）人： | 江苏华夏知识产权服务有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/49 | 分类号： | C07C45/49;C07C49/217 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210012 江苏省南京市雨花*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 不饱和酮 过渡金属催化剂 高效环保 一氧化碳 制备 三丁基烯丙基锡 苄基卤代化合物 零价钯催化剂 化学中间体 金属氟化物 催化剂量 反应底物 高产高效 环境友好 类化合物 应用研究 有机溶剂 粗产品 柱分离 膦配体 可用 萃取 催化 合成 | ||
1.一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：制备工艺包括如下步骤：
(1) 将过渡金属催化剂、苄基卤代化合物、有机溶剂、三丁基烯丙基锡加入高压釜，然后冲入一氧化碳并封闭高压釜，在油浴中磁力搅拌下反应；
(2) 将步骤(1) 得到的不饱和酮粗产物用金属氟化物水溶液处理，去掉三丁基烯丙基锡，然后用有机溶剂萃取，干燥剂干燥，最后柱分离得到不饱和酮产物。
2.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所述过渡金属催化剂选用Pd(PPh3)4，配体采用dppb(1，4- 双( 二苯基膦) 丁烷)。
3.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应条件为：反应温度为90℃；反应压力为6atm ；反应时间30小时；反应在乙醇中进行，用量为4ml；催化剂量为反应底物的8％m mol。
4.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所指的苄基卤代化合物结构通式为：其中，取代基R选自氨基、卤素；X 为卤素，选自氯或碘。
5.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：反应中苄基卤代化合物和三丁基烯丙基锡的投料比1∶1。
6.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的金属氟化物为NaF水溶液，浓度为饱和溶液，用量为10mL。
7.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的萃取剂为乙酸乙酯，用量为30mL。
8.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的干燥剂为无水氯化钙。
9.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中柱分离中使用的硅胶型号为200 目，柱高10cm。
10.根据权利要求1 所述的一种高效环保不饱和酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中柱分离中使用的洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯；浓度比例为5∶1。
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