[发明专利]一种黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料及其制备方法有效
申请号: | 201710865735.4 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107675258B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 田建军;高惠平;田军锋;范素娟;秦勉;贾彩虹;施度美亚·彼得罗维奇;张伟风 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B9/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄铁矿结构 氧化铝坩埚 硫族 铁基 单晶材料 单晶 制备 密封 高温退火炉 程序升温 磁滞回线 晶格常数 离心去除 电输运 金属性 助熔剂 称取 熔剂 装入 表现 | ||
1.一种黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料,其分子式为FePd2Se6,晶格常数为a=b=c=6.045(3)埃,电输运表现为金属性,磁性表现为在1.8K具有明显的磁滞回线。
2.如权利要求1所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料,其特征在于所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的单晶外形为具有多个表面的颗粒状或者棒状。
3.权利要求1所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的制备方法,包括有如下依次步骤:
1)称取原料和密封
按Fe、Pd和Se摩尔比3:1:6-1:3:30称取Fe源、Pd源和Se源,混合后装入氧化铝坩埚中,然后把氧化铝坩埚进行密封;
2)升温、退火过程
把密封的氧化铝坩埚的置于高温退火炉中,开始设定程序升温:室温升至300℃,用时8-24小时;300℃升至800℃-1050℃,用时12-36小时;800℃-1050℃保温3-8小时;800℃-1050℃降温至300℃,用时超过100小时;然后采用离心去除助熔剂Se,得到FePd2Se6单晶。
4.根据权利要求3所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的Fe源为高纯Fe粉或者Fe块体;Pd源为高纯Pd粉或者Pd块体;Se源为高纯Se粉或者Se块体。
5.根据权利要求3所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的制备方法,其特征在于步骤1)中,密封氧化铝坩埚所用材料为石英管、Ta管、铌管或铁坩埚。
6.根据权利要求3所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的制备方法,其特征在于当密封氧化铝坩埚所用材料为石英管时,则把氧化铝坩埚放入石英管中,对石英管抽真空换氩气反复至少3次,最后再次抽真空进行密封;当密封氧化铝坩埚所用材料为Ta管、铌管或铁坩埚,则把氧化铝坩埚放入铁坩埚、Ta管或者Nd管中,然后在真空电弧炉中在稀薄氩气氛下进行密封。
7.根据权利要求6所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的制备方法,其特征在于步骤1)中,最后真空小于10-1Pa。
8.根据权利要求3所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的制备方法,其特征在于步骤2)中,升温过程中,300℃保温12-24小时;降温过程中,每隔12-24小时,使炉子小幅振动或者摇摆0.5-30分钟,300℃保温12-24小时。
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