[发明专利]一种黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料及其制备方法，其分子式为FePd₂Se₆，晶格常数为a＝b＝c＝6.045(3)埃，电输运表现为金属性，磁性表现为在1.8K具有明显的磁滞回线，包括有如下依次步骤：1)称取Fe源、Pd源和Se源，混合后装入氧化铝坩埚中，然后把氧化铝坩埚进行密封；2)把密封的氧化铝坩埚的置于高温退火炉中，开始设定程序升温；然后采用离心去除助熔剂Se，得到FePd₂Se₆单晶。本发明使用自助熔剂法制备得到黄铁矿结构铁基三元硫族单晶FePd₂Se₆，具有成本低，易控制，重复性好，设备简单等优点。

技术领域

本发明涉及一种黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料及其制备方法，属于材料科学领域。

背景技术

铁硫族化合物具有迷人的性质，如超导、热电以及光伏效应等而备受关注(Sci.Technol.Adv.Mat.13,054305,2012；Adv.Energy Mater.1,748,2011；RSC Advances,4,9424,2014)。目前，大多数铁硫族化合物的研究聚焦于六方相和四方相。由于绝大多数立方相铁硫族单晶需要在高压下合成(Inorg Chem,15,3031,1976；Inorg Chem 7,2208,1968)，而且制备设备昂贵要求复杂，所以相比于其它两相，其研究就很是匮乏。近年来，立方铁硫族化合物在光伏研究方面有所进展(Adv.Energy Mater.1,748，2011)，但是样品是水热合成的纳米晶，纳米材料与块体材料的物性相差较大；或者制备立方铁硫族多晶薄膜，但设备昂贵要求复杂而且易有杂相(J Mater Sci,48,4914,2013；Thin Solid Films,516,7116,2008)，这都不利于开展更多的研究。另外，现有大多数立方铁硫族化合物仅限于二元材料。很显然，这些因素极大地限制了这类材料的基本物性和应用的研究。所以，探索在非高压条件下和利用简单设备合成立方结构多元含铁硫族的化合物是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种简单的，低成本，高重复性，在非高压条件下制备出结构铁基三元硫族单晶及其制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是，一种黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料，其分子式为FePd₂Se₆，晶格常数为a＝b＝c＝6.045(3)埃，电输运表现为金属性，磁性表现为在1.8K具有明显的磁滞回线。

按上述方案，所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的单晶外形为具有多个表面的颗粒状或者棒状。

所述的黄铁矿结构铁基三元硫族单晶材料的制备方法，包括有如下依次步骤：

1)称取原料和密封

按Fe、Pd和Se摩尔比3:1:6-1:3:30称取Fe源、Pd源和Se源，混合后装入氧化铝坩埚中，然后把氧化铝坩埚进行密封；

2)升温、退火过程

把密封的氧化铝坩埚的置于高温退火炉中，开始设定程序升温：室温升至300℃，用时8-24小时；300℃升至800℃-1050℃，用时12-36小时；800℃-1050℃保温3-8小时；800℃-1050℃降温至300℃，用时超过100小时；然后采用离心去除助熔剂Se，得到FePd₂Se₆单晶。

按上述方案，步骤1)中所述的Fe源为高纯Fe粉或者Fe块体；Pd源为高纯Pd粉或者Pd块体；Se源为高纯Se粉或者Se块体。

按上述方案，步骤1)中，密封氧化铝坩埚所用材料为石英管、Ta管、铌管或铁坩埚。