[发明专利]一种含硫易切削钢中氧化物与硫化物提取、分离的方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁冶金技术领域，尤其涉及一种含硫易切削钢中氧化物与硫化物提取、分离的方法。

背景技术

含硫易切削钢因其良好的切削性能而广泛应用于汽车工业、精密仪表工业以及家用电器等行业。然而目前国内生产的含硫易切削钢仍不能满足企业对高品质易切削钢的要求，只能依赖大量进口。含硫易切削钢的切削性能主要受钢中非金属夹杂物尤其是硫化物的成分、形貌、粒度以及分布等影响。因此，为了全面深入研究非金属夹杂物对含硫易切削钢性能的影响，需要将非金属夹杂物完整无损提取出来，并通过扫描电镜对其形貌、成分和粒径分布进行准确分析，为高品质含硫易切削钢生产过程中夹杂物的控制提供理论指导。

目前，钢中非金属夹杂物提取方法主要有酸溶法和电解法两种。酸溶法是采用各种浓度的HNO₃、H₂SO₄和HCl的水溶液将钢基体溶解，从而使一些不被酸溶解的稳定夹杂物保留下来。而含硫易切削钢中的非金属夹杂物主要是硫化物，硫化物在酸性条件下会被溶解，故酸溶法不适合含硫易切削钢中非金属夹杂物的提取。

电解法包括水溶液电解和非水溶液电解。水溶液电解法电解效率高，但一般用来提取尺寸较大、稳定性较好的夹杂物，对细微夹杂物或不稳定夹杂物难以获得满意的效果。非水溶液电解法可以无损提取钢中夹杂物，并且日益广泛应用于钢中硫化物和其他不稳定夹杂物的提取。

非水溶液电解法目前的研究主要集中在低硫钢中非金属夹杂物提取上，如中国公开专利号为CN102213654A和CN102818723A的专利文献公开了钢中夹杂物提取的方法。但这些方法在夹杂物的收集和检测上存在着以下缺点：(1)电解结束后，电解液成分复杂，对其进行夹杂物的提取会引入大量的杂质；(2)提取得到的硫化物尺寸大、数量多，氧化物尺寸小、数量少，因此在扫描电镜下进行观察时硫化物会对氧化物的准确分析造成干扰。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对现有存在的技术问题，本发明提供一种含硫易切削钢中氧化物与硫化物提取、分离的方法。解决了现有技术中含硫易切削钢中氧化物与硫化物无损提取和分离的问题。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种含硫易切削钢中氧化物与硫化物的提取方法，所述方法包括以下步骤：

S1、配制电解液：将四甲基氯化铵、乙酰丙酮和甲醇均匀混合获得电解液；

S2、钢样表面预处理：去除氧化层、表面碎屑和油污；

S3、非金属夹杂物与钢基体分离：首先将S1中配制的电解液注入电解槽中；

然后将S2中表面预处理后的钢样与直流电源正极相连接作为阳极，另选取石墨棒与直流电源负极相连接并作为阴极进行电解；

S4、夹杂物收集：电解结束后，将S3中的钢样置入装有甲醇的烧杯中并采用超声波振荡使阳极泥从钢样表面充分剥落并均匀分散在甲醇中，同时形成阳极泥混合悬浊液；

S5、磁选：用磁铁将S4中得到的阳极泥混合悬浊液中的磁性杂质去除，获得硫化物和氧化物的混合悬浊液；

S6-1、过滤洗涤：将S5中获得的硫化物和氧化物的混合悬浊液进行过滤并洗涤，获得氧化物和硫化物的混合物。

本技术方案还提供一种含硫易切削钢中氧化物与硫化物的分离方法，将上述方法步骤中的S6-1替换为以下步骤：

S6-2、氧化物与硫化物分离：将S5中的硫化物和氧化物的混合悬浊液加入单质碘，在50℃-80℃温度条件下保温0.5h-2h，获得氧化物悬浊液；

S7、过滤洗涤：将S6-2中获得的氧化物悬浊液过滤并洗涤，获得氧化物。

优选地，其中电解液中乙酰丙酮和甲醇的体积比为1:9，所述四甲基氯化铵的浓度为0.5～1.5g/100ml。

优选地，S3中的电解条件为：恒定电压4V～6V，电流密度0.04A/cm²～0.06A/cm²，电解液温度0℃～5℃，电解时间4h～5h。

优选地，S3中的电解条件为：恒定电压5V，电流密度0.05A/cm²，电解液温度3℃，电解时间4.5h。

优选地，S3中电解的过程中向电解液中通入Ar气并同时对电解液进行搅拌。

优选地，所述S6中碘单质的加入量为每100ml硫化物和氧化物的混合悬浊液中加入1g～3g。

优选地，所述S6中碘单质的加入量为每100ml硫化物和氧化物的混合悬浊液中加入2g。