[发明专利]一种茶叶中农药对映异构体残留量的测定方法

权利要求书

1.一种从含有农药残留的茶叶中同时检测甲胺磷和乙酰基甲胺磷对映体的含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：提供含有残留甲胺磷和乙酰基甲胺磷的茶叶原料的步骤；

步骤2：对步骤1中所述茶叶原料中残留的甲胺磷和乙酰基甲胺磷进行提取，和对甲胺磷和乙酰基甲胺磷以外的杂质进行去除；

步骤3：将步骤2得到的去除杂质的甲胺磷和乙酰基甲胺磷的提取物进行色谱分离，以使得甲胺磷和乙酰基甲胺磷的对映体分离；

步骤4：将步骤3得到的、分离了的对映体进行质谱检测，从而确定各对映体的含量，

其中，所述步骤3中色谱分离是在流动相的如下梯度洗脱条件下而进行的：

0至4min，改性剂含量从10％升至42％；

4min之后至6min，改性剂含量保持为42％；

6min之后至6.5min，改性剂含量从42％降为10％；

6.5min之后至结束，改性剂含量保持为10％，

以上含量为体积百分含量，基于流动相的总体积，且流动相的总流速为1.8-2.5mL/min；

步骤3中，所述色谱分离中的色谱为超临界流体色谱，色谱柱为手性色谱柱，所述手性色谱柱中包括手性固定相和流动相，

所述步骤4中的质谱检测所用电离源为大气压化学电离源，并且质谱检测仪器的样品入口温度为280-310℃，离子传输管温度为140℃-160℃，加热模块温度180-210℃，

所述手性固定相包括基质以及基质表面的经手性物质修饰的纤维素或其衍生物，所述经手性物质修饰的纤维素或其衍生物为纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)；所述流动相包括超临界二氧化碳流体以及改性剂，所述改性剂为异丙醇；

所述色谱分离的分离度R_s为1.5以上。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤3中所述色谱柱的柱温为45℃以下。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为15-31℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3与步骤4之间还包括向分离了的对映体中加入离子响应增强剂的步骤，所述离子响应增强剂包括甲酸的醇溶液，所述甲酸在溶液中的浓度为0.5-1.2％。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，

所述步骤2中，使用含有除水剂的溶剂对步骤1中所述茶叶原料中含有的甲胺磷和乙酰基甲胺磷进行提取，和，通过将所述甲胺磷和乙酰基甲胺磷的提取物与净化剂组合物进行接触从而对甲胺磷和乙酰基甲胺磷以外的杂质进行去除；

所述溶剂为乙腈，所述除水剂包括柠檬酸盐，所述柠檬酸盐选自柠檬酸的三盐、二盐、单盐或它们的混合物，

所述净化剂组合物包括：硫酸镁、丙基乙二胺PSA、亲脂性固相C₁₈以及C阶石墨化炭黑GCB。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述除水剂还包括硫酸盐、盐酸盐以及任选的醋酸盐。