[发明专利]高均匀性、低折射率F-Yb掺杂石英芯棒玻璃及其制备方法有效
申请号: | 201710868948.2 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107698140B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 王世凯;王璠;胡丽丽;于春雷;王孟;冯素雅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
主分类号: | C03C3/06 | 分类号: | C03C3/06;C03B20/00;C03B37/016 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 201800 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 均匀 折射率 yb 掺杂 石英 玻璃 及其 制备 方法 | ||
1.一种高均匀性、低折射率的F-Yb掺杂石英芯棒玻璃,特征在于,其组分为:Yb2O3:0.05~0.14mol%,Al2O3:0.5~1.2mol%,P2O5 0.1~0.2mol%,其余成分为SiO2,F含量采用外加的形式,F/Si=1.5~4wt%,且Yb2O3、Al2O3、P2O5的含量满足下式:
(nAl-nP)/nYb≥6
其中,n为各相应物质的摩尔百分比。
2.一种权利要求1所述的高均匀性、低折射率的F-Yb掺杂石英芯棒玻璃的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)按选定的摩尔百分比称量原材料,SiO2由硅醇盐引入,Yb2O3由六水合氯化镱或者硝酸镱引入,Al2O3由六水合氯化铝引入,P2O5由磷酸引入,F由氟化铵或者氟硅酸铵引入;
2)将硅醇盐:水:有机溶剂=1:2~10:4~20的摩尔比例计算称取原料,配置成混合溶液,然后将所述六水合氯化镱或者硝酸镱、六水合氯化铝、磷酸依次加入所述的混合溶液中,搅拌1~5h后,再加入氟化铵或者氟硅酸铵,在室温下继续搅拌1~10小时,获得Al-P-F-Yb掺杂的透明SiO2溶胶液;
3)将步骤2)得到的SiO2溶胶液封装到高压釜内,将高压釜放入烘箱中,在80~100℃的条件下水热处理3~10小时,得到凝胶块体;
4)将步骤3)得到的凝胶块体置于真空冷冻干燥机中,在-10~-40℃的低温下冻结成坚硬固态,然后在真空2~10Pa的条件下使水分、有机物不经液态直接升华成气态得到粉体;
5)将步骤4)得到的粉体在管式炉中100~300℃通氧加热3~5小时,得到完全干燥的掺杂粉体;
6)将步骤5)得到的掺杂粉体进行常规的高温真空熔融,得到块体Al-P-F-Yb掺杂的石英芯棒玻璃。
3.根据权利要求2所述的高均匀性、低折射率的F-Yb掺杂石英芯棒玻璃的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
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