[发明专利]高均匀性、低折射率F-Yb掺杂石英芯棒玻璃及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高均匀性、低折射率的F‑Yb掺杂石英芯棒玻璃及其制备方法，针对F在Al‑Yb掺杂石英芯棒玻璃中的严重挥发造成的纵向不均匀难题，本发明在原有的制备稀土掺杂石英玻璃的溶胶‑凝胶技术的基础上，将水热法、真空冷冻干燥技术巧妙的引进到溶胶‑凝胶制备稀土掺杂石英粉体的过程中，并引入一定含量的共掺剂P₂O₅，开发了一系列有别于现有报道的新的Al‑P‑F‑Yb掺杂石英玻璃组分，形成了一个新的玻璃组分形成区，使得制备的含F石英玻璃的掺杂均匀性，特别是纵向均匀性，得到极大的改善，同时玻璃的折射率大大降低，接近纯石英的折射率值。将该掺杂石英玻璃作为大模场光纤的芯棒，制备了大模场、低数值孔径(NA)掺Yb石英光纤，获得了准单模激光输出。

技术领域

本发明涉及F-Yb掺杂石英玻璃的制备方法，特别是一种提高F-Yb掺杂石英芯棒玻璃纵向均匀性的方法。利用该方法制备的F-Yb掺杂的石英芯棒玻璃具有高的横向、纵向均匀性及与纯石英玻璃接近的极低折射率，能够很好的用作大模场石英光纤的纤芯材料，制备出超低纤芯数值孔径的掺Yb大模场石英光纤，获得高功率短脉冲单模或者准单模激光输出。

背景技术

Yb³⁺掺杂的大模场石英光纤由于能够有效克服传统小芯径(8～20μm)双包层光纤在高功率运转时遇到的端面损伤、非线性效应等难题，成为近十几年来研究的热点。但是大模场光纤由于纤芯尺寸大大增加(30～200μm)，输出激光高阶模增多，导致激光模式变差，激光亮度大大降低，导致激光模式不稳定现象发生。为了获得高亮度单模激光输出，各国研究机构均投入大量精力设计优化大模场光纤的结构，开发了空气孔结构的光子晶体光纤(photonic crystal fiber,PCF)、全固态单坑道光纤(all-solid single trench fibers,STF)、大跨距光子晶体光纤(leakage channel fibers,LCF)等。但是，上述各类大模场光纤要想实现单模或者准单模高亮度激光输出，需要具备的共同的必要条件是：光纤纤芯具有与纯石英包层非常接近的折射率，从而获得非常低(≤0.02)的纤芯数值孔径NA，这就要求Yb³⁺掺杂的石英芯棒玻璃具有非常低的折射率，因此世界各国的研究人员开展了大量的工作来研究如何将F引入到Yb³⁺掺杂的石英芯棒玻璃中来降低折射率。

F掺杂石英玻璃的巨大技术挑战来自于F在石英玻璃中的大量挥发造成了F在石英玻璃中难以实现高掺杂，更坏的影响是F在挥发的过程中引起了Yb³⁺掺杂石英玻璃折射率均匀性，特别是芯棒的纵向均匀性的巨大波动，造成激光性能严重恶化。目前国际上NKT公司已有大模场低NA光子晶体光纤的产品在售，芯径为85μm，纤芯通过F掺杂使得NA小于0.02。该产品能够实现300W的脉冲放大输出，光束质量M²维持在1.6以下，为准单模激光输出。目前我国研制的大模场低NA光纤的数值孔径基本都在0.03以上。中科院上海光机所本研究小组近年来一直致力于采用溶胶-凝胶技术制备F-Yb掺杂的石英芯棒玻璃用于低NA大模场光纤，以期在Yb³⁺掺杂的大模场光纤中获得单模激光输出。前期关于Al-F-Yb掺杂的芯棒玻璃及大模场光纤的研究结果已有报道(授权公告号：CN 103864292 B)，纤芯数值孔径能够降低到0.02，但存在的问题在于F的大量挥发造成了芯棒纵向折射率均匀性差别很大，这样芯棒在纵向上的NA是起伏变化的，光纤的稳定性能较差。

基于上述背景，为克服现有技术在制备F-Yb掺杂石英芯棒玻璃的不足，针对F易于挥发的特性，我们创新性地将溶胶-凝胶法、水热法与真空冷冻干燥技术有机结合起来，并且探索了全新的F-Yb掺杂石英玻璃配方，制备了Al-P-F-Yb掺杂的石英芯棒玻璃，利用本发明方法，大大的改善了F-Yb掺杂石英芯棒玻璃的纵向均匀性，将大模场光纤的纤芯NA降低到0.02，所制备的大模场光纤获得了准单模激光输出。

发明内容