[发明专利]一种宽光谱响应光催化膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710870121.5 申请日: 2017-09-22
公开(公告)号: CN107457002A 公开(公告)日: 2017-12-12
发明(设计)人: 朱英明;时宝;陆森荣 申请(专利权)人: 江苏科来材料科技有限公司
主分类号: B01J31/38 分类号: B01J31/38;B01D53/86;B01D53/72;B01D53/44
代理公司: 苏州华博知识产权代理有限公司32232 代理人: 何蔚
地址: 215500 江苏省苏州市常熟市联丰路5*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 光谱 响应 光催化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,所述宽光谱响应光催化膜是二氧化钛/聚合物基体复合膜,所述制备方法包括以下步骤:

1)配制聚合物基体溶液:将聚合物基体活化,然后将聚合物基体溶解在溶剂中,得到聚合物基体溶液;所述聚合物基体选自纤维素、木质素、半纤维素、壳聚糖、甲壳素、聚乙烯醇或异丙醇/水溶液;

2)超临界水热法制备宽光谱响应二氧化钛光催化剂:将二羟基双(乳酸铵)钛(IV)和硝酸镍混合溶液,与超临界状态的水反应,制备得到Ni离子掺杂改性的二氧化钛光催化剂;

3)静电纺丝制备宽光谱响应光催化膜:以步骤2)得到的Ni离子掺杂改性的二氧化钛光催化剂的水溶液作为浸渍液,将所述聚合物基体溶液作为原料进行静电纺丝,制备得到的无纺膜通过在二氧化钛水溶液中浸渍实现二氧化钛的自组装,得到所述宽光谱响应光催化膜。

2.如权利要求1所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述聚合物基体的活化过程为:将聚合物基体分别依次浸泡在水、甲醇、二甲基乙酰胺中1~1.5小时。

3.如权利要求1所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,当所述聚合物基体为纤维素、木质素、半纤维素、壳聚糖、甲壳素时,所述溶剂为DMAc/LiCl溶液;当所述聚合物基体为聚乙烯醇时,所述溶剂为体积比7/3的异丙醇/水溶液;当所述聚合物基体为醋酸纤维素时,所述溶剂为体积比1/1的醋酸/丙酮溶液。

4.如权利要求3所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,所述DMAc/LiCl溶液中DMAc与LiCl的重量比为92-93∶7-8。

5.如权利要求1所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,所述聚合物基体溶液的浓度为1~2wt%。

6.如权利要求1所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,所述聚合物基体为纤维素、木质素、半纤维素、壳聚糖、甲壳素。

7.如权利要求1所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,所述超临界水热法制备宽光谱响应二氧化钛光催化剂的步骤为:

a.将去离子水加热至温度400~500℃,压力22~25Mpa;

b.配制0.05~0.15M的二羟基双(乳酸铵)钛(IV)和0.0005~0.002M的硝酸镍混合溶液;

c.将a中去离子水与b中混合溶液抽入水热釜中反应,水热釜维持200~250℃温度,持续反应10~15h;

d.将c中反应得到的悬浊物用去离子水洗涤至中性后,经离心机固液分离;

e.将d中所得样品再次用去离子水清洗至PH值=7,然后使用离心机分离;

f.将e中得到的样品冷冻干燥,在-50℃下冷冻4~6h,再真空干燥24h,得到Ni离子掺杂改性的二氧化钛光催化剂,即是宽光谱响应二氧化钛光催化剂。

8.如权利要求1所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)具体为:采用浓度为0.01~2wt%的二氧化钛光催化剂的水溶液作为浸渍液,将聚合物基体溶液作为原料静电纺丝,以铝箔作为收集装置,静电纺丝制备的无纺膜通过在二氧化钛水溶液中简单浸渍实现二氧化钛的自组装,最后经过冷冻干燥和高温干燥,制得二氧化钛/聚合物基体复合膜,即所述宽光谱响应光催化膜。

9.如权利要求8所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,聚合物基体溶液在0.3~0.45mL/min的推进速度下进行纺丝,正、负电压分别设定为20~23KV和-1~-0.9KV。

10.如权利要求1~9任一所述的宽光谱响应光催化膜的制备方法,其特征在于,制备得到的宽光谱响应光催化膜为二氧化钛/聚合物基体复合膜,所述宽光谱响应光催化膜包括聚合物基体组成的纳米纤维层和均匀地分布在所述纳米纤维层上面的纳米二氧化钛颗粒,所述宽光谱响应光催化膜的比表面积为300m2/g以上。

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