[发明专利]一种宽光谱响应光催化膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工及高分子功能材料技术领域，具体涉及一种宽光谱响应光催化膜的制备方法。

背景技术

随着工业化进程的加快，环境和能源问题日益严重。大到空气污染、水污染，小到室内装修污染、车内污染等都威胁着人体的健康。近些年来，光催化技术发展迅速，广泛用于空气和水净化、灭菌消毒等领域，其反应条件温和、成本低廉，又能利用太阳能为驱动力，同时无二次污染，是一种既能缓解能源短缺又能有效防治环境污染的办法。

纳米二氧化钛作为最常见的一种光催化剂，具有性质稳定、经济、绿色、无危害等优点，在光催化领域应用广泛。但是由于二氧化钛禁带宽度达3.2eV，只对入射波长低于387nm的紫外光相应，对太阳光的利用仅占3～5％；另一方面，二氧化钛的光生电子与空穴容易复合，光量子效率不高。因此通过对纳米二氧化钛改性来扩大光谱响应范围以及提高催化效率是当前的研究热点。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种宽光谱响应光催化膜的制备方法，能够制备得到具有高比表面积、宽光谱响应的光催化膜。

为实现所述技术目的，本发明的技术方案是：一种宽光谱响应的光催化膜的制备方法，所述宽光谱响应光催化膜是二氧化钛/聚合物基体复合膜，所述制备方法包括以下步骤：

1)配制聚合物基体溶液：将聚合物基体活化，然后将聚合物基体溶解在溶剂中，得到聚合物基体溶液；所述聚合物基体选自纤维素、木质素、半纤维素、壳聚糖、甲壳素、聚乙烯醇或异丙醇/水溶液；

2)超临界水热法制备宽光谱响应二氧化钛光催化剂：将二羟基双(乳酸铵)钛(IV)溶液和硝酸镍溶液，与超临界状态的水反应，制备得到Ni离子掺杂改性的二氧化钛光催化剂；

3)静电纺丝制备宽光谱响应光催化膜：以步骤2)得到的Ni离子掺杂改性的二氧化钛光催化剂的水溶液作为浸渍液，将所述聚合物基体溶液作为原料进行静电纺丝，制备得到的无纺膜通过在二氧化钛水溶液中浸渍实现二氧化钛的自组装，得到所述宽光谱响应光催化膜。

优选的，步骤1)中所述聚合物基体的活化过程为：将聚合物基体分别依次浸泡在水、甲醇、二甲基乙酰胺中1～1.5小时。

优选的，步骤1)中，当所述聚合物基体为纤维素、木质素、半纤维素、壳聚糖、甲壳素时，所述溶剂为DMAc/LiCl溶液；当所述聚合物基体为聚乙烯醇时，所述溶剂为体积比7/3的异丙醇/水溶液；当所述聚合物基体为醋酸纤维素时，所述溶剂为体积比1/1的醋酸/丙酮溶液。DMAc：二甲基乙酰胺。

优选的，所述DMAc/LiCl溶液中DMAc与LiCl的的重量比为92-93∶7-8。

优选的，所述聚合物基体溶液的浓度为1～2wt％。

优选的，所述聚合物基体为纤维素、木质素、半纤维素、壳聚糖、甲壳素。

优选的，所述超临界水热法制备宽光谱响应二氧化钛光催化剂的步骤为：

a.将去离子水加热至温度400～500℃，压力22～25Mpa；

b.配制0.05～0.15M的二羟基双(乳酸铵)钛(IV)和0.0005～0.002M的硝酸镍混合溶液；

c.将a中去离子水与b中混合溶液抽入水热釜中反应，水热釜维持200～250℃温度，持续反应10～15h；

d.将c中反应得到的悬浊物用去离子水洗涤至中性后，经离心机固液分离；

e.将d中所得样品再次用去离子水清洗至PH值＝7，然后使用离心机分离；

f.将e中得到的样品冷冻干燥，在-50℃下冷冻4～6h，再真空干燥24h，得到Ni离子掺杂改性的二氧化钛光催化剂，即是宽光谱响应二氧化钛光催化剂。

优选的，所述步骤3)具体为：采用浓度为0.01～2wt％的二氧化钛光催化剂的水溶液作为浸渍液，将聚合物基体溶液作为原料静电纺丝，以铝箔作为收集装置，静电纺丝制备的无纺膜通过在二氧化钛水溶液中简单浸渍实现二氧化钛的自组装，最后经过冷冻干燥和高温干燥，制得二氧化钛/聚合物基体复合膜，即所述宽光谱响应光催化膜。

优选的，所述步骤3)中，聚合物基体溶液在0.3～0.45mL/min的推进速度下进行纺丝，正、负电压分别设定为20～23KV和-1～-0.9KV。

优选的，制备得到的宽光谱响应光催化膜为二氧化钛/聚合物基体复合膜，所述宽光谱响应光催化膜包括聚合物基体组成的纳米纤维层和均匀地分布在所述纳米纤维层上面的纳米二氧化钛颗粒，其比表面积为300m²/g以上。

优选的，所述纳米二氧化钛是锐钛矿型纳米颗粒。