[发明专利]一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法

权利要求书

1.一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，所述防腐剂包括：苯扎氯铵、苯扎溴铵、苯扎糖精铵、氯苯甘醚、2,4-二氯-3,5-二甲苯酚、葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、4-氯-2-甲苯酚、O-苯基苯酚；其特征在于：测定步骤如下：

(1)提取：将待测样品加入醋酸铵水溶液中，涡旋后加入甲醇，经匀质、超声、高速离心后，吸取上清液得到提取液；

(2)过膜净化：将所述提取液经0.22μm滤膜净化，得到净化液；

(3)取2μL上述净化液注入高效液相色谱仪中检测，测定色谱图；

高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：

流动相：A相：醋酸水溶液，调节pH值为4.2；B相：甲醇－乙腈混合溶液，采用A相和B相进行梯度洗脱；流速：0.5mL/min，柱温：30℃；

色谱柱：采用规格为2.7μm，3.0mm×100mm的Poroshell 120EC-C18柱；

检测波长：298nm；

所述梯度洗脱具体为：

所述流动相在0～5min时间段内，A相和B相的体积比为48:52；然后在5～10min时间段内，A相和B相的体积比降至35:65；在10～15min时间段内，A相和B相的体积比降至26:74；在15～20min时间段内，A相和B相的体积比降至21:79；最后在20～25min时间段内，A相和B相的体积比降至17:83。

2.根据权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)具体操作为：准确称取样品1.00g置于具塞比色管中，加入60～80mmol/L浓度的醋酸铵水溶液5mL后，涡旋均匀，然后加入甲醇10mL，经匀质、超声、高速离心后，吸取上清液得到提取液。

3.根据权利要求2所述的一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，其特征在于：所述醋酸铵水溶液的浓度为70mmol/L。

4.根据权利要求3所述的一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的高速离心为：30000r/min离心5min。

5.根据权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，其特征在于：所述流动相B相中甲醇和乙腈的体积比为55：45。

6.根据权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法还包括标准品溶液的制备，包括：取上述9种防腐剂标准品，用乙腈溶液溶解，制成标准品储备液；用乙腈溶液逐级将制备好的标准品储备液稀释5、10、20、50、100倍得到防腐剂标准品系列。

7.根据权利要求6所述的一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，其特征在于：绘制防腐剂标准品系列的标准曲线，将各防腐剂峰面积与对应质量浓度做线性回归，根据得到的线性回归方程计算待测样品中各防腐剂的含量。