[发明专利]一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：(1)样品提取；(2)提取液的过膜净化；(3)制备防腐剂标准品储备液和标准品系列；(4)使用高效液相色谱法进行检测，(5)绘制防腐剂标准品溶液系列的标准曲线，将各防腐剂峰面积与对应质量浓度做线性回归，根据得到的线性回归方程计算待测样品中各种防腐剂的含量。本发明所述测定方法可以同时测定化妆品中常见的9种防腐剂，分离度大于1.5，分离度好，并且平均回收率超过80％，RSD为0.91～4.52％，测定方法简单、准确并且灵敏度高。

技术领域

本发明涉及一种防腐剂的测定方法，具体涉及一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法。

背景技术

化妆品是指以涂抹、喷洒或者其它类似方法，散布于人体表面的任何部位，如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等，以达到清洁、保养、美容、修改和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。为了控制化妆品中微生物的生长繁殖，保持化妆品性质的稳定性，通常都在化妆品中添加一定量的防腐剂从而避免其受到微生物的污染，并且同时可以起到延长产品的使用寿命并保证使用的安全性。

目前，通常在一个化妆品产品中同时添加多种防腐剂，以此达到全面的防腐效果，然而，现有技术中鲜有可以一次测定化妆品中多种防腐剂的方法，为此，本发明建立了一种通过高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定化妆品中多种防腐剂含量的方法，通过本发明所述的方法，可以同时测定化妆品中9种常见的防腐剂，测定方法简单、准确而且灵敏度高。

发明内容

本发明目的在于提供一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，测定方法简单、准确而且灵敏度高。

本发明的目的是这样实现的：一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，所述的防腐剂包括：苯扎氯铵、苯扎溴铵、苯扎糖精铵、氯苯甘醚、2,4-二氯-3,5-二甲苯酚、葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、4-氯-2-甲苯酚、O-苯基苯酚；其特征在于：测定步骤如下：

(1)提取：将待测样品加入醋酸铵水溶液中，涡旋后加入甲醇，经匀质、超声、高速离心后，吸取上清液得到提取液；

(2)过膜净化：将所述提取液经0.22μm滤膜净化，得到净化液；

(3)取2μL上述净化液注入高效液相色谱仪中检测，测定色谱图；

高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：

流动相：A相：醋酸水溶液，调节pH值为4.2；B相：甲醇－乙腈混合溶液，采用A相和B相进行梯度洗脱；流速：0.5mL/min，柱温：30℃；

色谱柱：采用规格为2.7μm，3.0mm×100mm的Poroshell 120EC-C18柱；检测波长：298nm。

进一步的，所述梯度洗脱具体为：所述流动相在0～5min时间段内，A相和B相的体积比为48:52；然后在5～10min时间段内，A相和B相的体积比降至35:65；在10～15min时间段内，A相和B相的体积比降至26:74；在15～20min时间段内，A相和B相的体积比降至21:79；最后在20～25min时间段内，A相和B相的体积比降至17:83。

进一步的，所述步骤(1)具体操作为：准确称取样品1.00g置于具塞比色管中，加入60～80mmol/L浓度的醋酸铵水溶液5mL后，涡旋均匀，然后加入甲醇10mL，经匀质、超声、高速离心后，吸取上清液得到提取液。

进一步的，所述步骤(1)中所述醋酸铵水溶液的浓度为70mmol/L。

进一步的，所述步骤(1)中的高速离心为：30000r/min离心5min。

进一步的，所述流动相B相中甲醇和乙腈的体积比为55：45。