[发明专利]一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂，其特征在于，它是以硅氧键、硼氧键为骨架，以乙烯基、甲基、氟代烷基为取代基的MQ硅树脂。

2.一种如权利要求1所述的氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)水解反应：向反应器中加入正硅酸酯、甲基烷氧基硅烷、硼酸衍生物、二甲基乙烯基氯硅烷、氟代烷基烷氧基硅烷、二甲苯，加热至40～80℃，分别逐滴滴加酸催化剂、水，0.5～1.5h滴加完毕，然后40～80℃下继续反应2～4小时得水解液；

(2)缩聚聚合：向水解液中加入有机碱调至pH＝9～12，加热水解液至80～90℃，减压蒸馏进行缩聚反应0.5～1h，然后加入硫酸钙，升温至100～120℃继续减压蒸馏进行缩聚反应1～2h，得缩聚产物；

(3)提纯：用去离子水洗涤缩聚产物至中性，真空干燥得一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂。

3.根据权利要求2所述的一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述正硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸正丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸正丁酯、正硅酸异丁酯中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述硼酸衍生物为硼酸、苯基硼酸、硼酸三丁酯、硼酸三丙基酯、硼酸三异丙基酯、硼酸三甲酯、3-氟苯基硼酸、仲丁基硼酸、4-氟苯基硼酸、3-甲氧基苯基硼酸、正丁基硼酸、2-甲氧基苯基硼酸、苯乙基硼酸、对乙基苯硼酸、2-氟吡啶-3-硼酸、4-溴苯硼酸、4-氯苯硼酸、正丙基硼酸、4-正丙基苯硼酸、对羧基苯基硼酸中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的甲基烷氧基硅烷为六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的氟代烷基烷氧基硅烷为全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷、三乙氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷、五氟苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的酸催化剂为浓盐酸、浓硫酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、氢溴酸、氢碘酸、磷酸中的至少一种。

8.根据权利要求2所述的一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠等中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种氟硼改性甲基乙烯基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的所述的各反应物的添加量(按质量记)为：