[发明专利]一种提取发酵溶液中低含量红霉素A的方法

权利要求书

1.一种提取发酵溶液中低含量红霉素A的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)过滤：发酵液通过截留分子量3万-10万滤膜过滤，收集滤液；过滤时温度为5-20℃，所述滤膜为陶瓷滤膜；

(2)萃取：滤液用有机溶媒萃取，然后用碱调节pH值8.0-12、温度为20-40℃；搅拌至分相，轻相用以体积百分比计为5-50％的饱和氯化钠洗涤，得轻相溶液，所述有机溶媒为醋酸丁酯、丁醇、辛醇、煤油或乙酸乙酯，或它们中两种或两种以上组合；所述有机溶媒的用量为使有机相中红霉素浓度为25000-45000u/ml；所述碱为氢氧化钠、或氢氧化钾；

(3)结晶：向轻相溶液中加入水，控制温度20～60℃，然后加入酸溶液调节pH值至6.5～7.5，再加入硫氰酸钠反应，加完后继续反应0.5～1h，然后使用酸溶液继续调节pH值至3.0-6.0、过滤、滤饼用40～80℃热水洗涤，过滤，在75～80℃，真空-0.08MPa以下，干燥2-3h，得到硫氰酸红霉素；所述酸为醋酸；所述硫氰酸钠：红霉素A的摩尔比为1.0～2.0：1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中过滤时温度为8-12℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶媒的用量为使有机相中红霉素浓度为28000～32000u/ml。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶媒为醋酸丁酯、辛醇或者煤油，或它们中两种或两种以上组合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中碱为氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为15-25％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述pH值为9.5-11.5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取时温度为30-35℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)饱和氯化钠溶液的用量为10-30％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进一步包括：结晶时，在轻相中加入为纯化水，用量为0.1～2BV。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述纯化水用量为0.8-1.2BV。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中温度为30-40℃。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫氰酸钠溶液的浓度为10-40％。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫氰酸钠溶液的浓度为15-25％。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述硫氰酸钠与红霉素A的摩尔比为1.1-1.3：1。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫氰酸钠的加入时间为5min-2h。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫氰酸钠的加入时间为50-70min。

18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进一步包括：成盐反应完毕，用醋酸溶液调节终点至pH＝3～6。