[发明专利]铌酸盐材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710874830.0 申请日: 2017-09-25
公开(公告)号: CN107640788A 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 高爽;李勃 申请(专利权)人: 清华大学深圳研究生院
主分类号: C01G45/00 分类号: C01G45/00;C01G33/00
代理公司: 深圳市鼎言知识产权代理有限公司44311 代理人: 曾昭毅,朱云丽
地址: 518055 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 铌酸盐 材料 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于无机非金属材料制备技术领域,尤其涉及一种铌酸盐材料及其制备方法。

背景技术

铌酸盐既可作为一种微波介质陶瓷,也可以作为多种反应的催化材料。因此,铌酸盐广泛应用于电子元器件材料、催化材料以及电极材料。铌酸盐的晶粒尺寸直接影响着其自身性能。传统铌酸盐材料的合成方法主要采用高温固相法,其合成温度通常在1000℃以上。然而,高温条件极易造成铌酸盐颗粒长大或是生成其他杂相。此外,高温合成方法的生产成本较高,因此不利于铌酸盐材料的大规模生产。

目前,为了减小铌酸盐材料的晶粒尺寸,通过采用表面活性剂或者其他模板剂来引导铌酸盐晶粒的成核和长大。然而,表面活性剂的使用易降低最终氧化物材料的纯度。这是由于铌酸盐材料体系中存在着两种金属离子,因此在制备过程中表面活性剂的选择容易受到限制,也即表面活性剂的选择需同时对两种离子有相似的键合能力,如果两种离子键合能力差别过大,则会影响最终产物的化学计量比,从而得不到纯相的铌酸盐材料。

发明内容

鉴于以上内容,有必要提供一种晶粒尺寸较小、物相纯、且制备工艺简单的铌酸盐材料及其制备方法。

一种铌酸盐材料的制备方法,其包括如下步骤:

将含氯铌化合物、金属氯化物和氢氧化钠加入醇溶液中,以制得铌酸盐前驱体溶液;

将所述铌酸盐前驱体溶液进行水解反应,以制得悬浮液;以及

将所述悬浮液离心,并将沉淀物进行洗涤、干燥,以制得铌酸盐材料。

在一实施例中,所述含氯铌化合物与所述金属氯化物的摩尔比为2:1。

在一实施例中,所述含氯铌化合物、所述金属氯化物及所述氢氧化钠的浓度均为1-1000mmol/L。

在一实施例中,所述含氯铌化合物为五氯化铌,所述金属氯化物选自氯化亚锰、氯化铋、氯化锶中的一种或它们之间的组合,所述铌酸盐前驱体溶液中的铌离子与金属离子的浓度比为2:1。

在一实施例中,所述含氯铌化合物为五氯化铌,所述金属氯化物为氯化亚锰,所述铌酸盐前驱体溶液中的铌离子与亚锰离子的浓度比为2:1。

在一实施例中,所述醇溶液选自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种或它们之间的组合。

在一实施例中,所述氢氧化钠的摩尔量为所述铌酸盐前驱体溶液中的铌离子和金属离子总摩尔数的2.5-4倍。

在一实施例中,所述铌酸盐前驱体溶液进行水解反应的温度为150-300℃,水解反应的时间为10-200小时,所述沉淀物的干燥温度为50-60℃,干燥时间为10-30小时。

在一实施例中,所述沉淀物的洗涤步骤为将所述沉淀物采用第一清洗剂和第二清洗剂交替清洗,所述第一清洗剂为二次去离子水或超纯水,所述第二清洗剂为无水乙醇。

本发明还提供一种如上制备方法所制得的铌酸盐材料,所述铌酸盐材料的粒径小于1微米,所述铌酸盐材料具有正交相的钶铁矿结构。

相较于现有技术,本发明的铌酸盐材料的制备方法,通过将含氯铌化合物、金属氯化物和氢氧化钠加入醇溶液中,从而使得反应体系中原位生成难溶的氯化钠沉淀,氯化钠一经生成在空间上限制了铌酸盐晶体材料的长大,并且限定了铌离子和金属离子在反应体系中的扩散,进而能够制得小粒径的铌酸盐材料。此外,通过低温水解所述铌酸盐前驱体溶液,不仅能够进一步限制铌酸盐材料粒径的增大,且合成温度较低,从而减少了能耗和反应成本,便于大规模生产。本发明的铌酸盐材料的晶粒尺寸较小,颗粒尺寸分布均匀且其物相纯。

附图说明

图1是本发明一较佳实施例的铌酸盐材料的合成路线图。

图2是本发明实施例1所制得的铌酸锰材料的X射线衍射图谱。

图3是本发明实施例1所制得的铌酸锰材料的透射电镜形貌图。

图4是本发明实施例1所制得的铌酸锰材料在可见光照射下降解水中有机染料罗丹明B效果图。

主要元件符号说明

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

请参阅图1,本发明的铌酸盐材料的制备方法,其包括如下步骤:

步骤100,将含氯铌化合物、金属氯化物和氢氧化钠加入醇溶液中,以制得铌酸盐前驱体溶液。

具体的,将所述氯铌化合物、所述金属氯化物和所述氢氧化钠加入所述醇溶液后,充分搅拌0.5-5小时,并陈化0.5-2小时。

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