[发明专利]一种低沸点低分子醇析法合成EDTA钙钠盐的方法在审
| 申请号： | 201710877525.7 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107793322A | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 廖廷君;赵永清;李勇;兰鹏;朱德林;戴志谦;汪国瑜;余永德;唐汇 | 申请（专利权）人： | 四川泸天化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/16 |
| 代理公司： | 成都中亚专利代理有限公司51126 | 代理人： | 何渊 |
| 地址： | 64632*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 沸点 分子 醇析法 合成 edta 钠盐 方法 | ||
1.一种低沸点低分子醇析法合成EDTA钙钠盐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）加热脱盐水，然后再分别加入EDTA二钠和钙盐进行反应，直至溶液中水分含量为40%-80%；
（2）再用EDTA二钠或钙盐，调节溶液pH为6.5-7.5；
（3）待溶液冷却至室温后，加入醇，搅拌后静置；
（4）静置3-10小时后，溶液中有白色物质析出，过滤；
（5）将过滤后的固体物质放于烘箱中烘干至恒重，即为EDTA钙钠盐产品；
（6）对EDTA钙钠盐产品进行螯合度检测和钙离子含量测定；
（7）将步骤（4）所得滤液精馏出醇组分并用于下次实验做析出剂使用，水组分用于下次实验做溶剂使用。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述加热脱盐水的温度为50-100℃。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：按摩尔比计，所述的EDTA二钠与钙盐的用量为1:1-1.5。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述钙盐选自碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、硫酸钙、硝酸钙、氯化钙中的一种或多种。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中醇加入量为该溶液质量的0.8-2.5倍。
6.根据权利要求书1或5所述的方法，其特征在于：所述的醇为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等中的一种或多种。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5）中烘干温度控制在80-100℃。
8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（7）中滤液精馏温度为70-120℃。
9.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：对EDTA钙钠盐产品进行了如下方法所述的螯合度检测：将产品配制成1%浓度的溶液，加入等摩尔比的碳酸钾，静置24小时后无沉淀产生，既认为产品中无游离态钙存在。
10.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：使用原子吸收光谱法对钙离子含量进行测定。
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