[发明专利]一种低沸点低分子醇析法合成EDTA钙钠盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及一种低沸点低分子醇析法合成EDTA钙钠盐工艺方法。

背景技术

EDTA钙钠盐是一种非常常用的食品添加剂。同时钙是植物必须的重量元素之一，在化肥中，EDTA钙钠盐可有效的避免钙离子与磷酸根、硫酸根等离子生成水不溶物，可应用于全水溶肥、液体肥等高端肥料生产，具有很好的经济实用价值。

山东轻工业学院学报第5卷第3期公布了一种乙二胺四乙酸钙钠盐制备工艺路线，该方法使用高钙贝壳和乙二胺四乙酸二钠盐反应，通过浓缩、烘干得到乙二胺四乙酸钙钠盐，该方法具有钙源来源广、成本低的优点，但也存在能耗高的缺点。

本工艺使用低沸点低分子醇析出溶液中的EDTA钙钠盐，免去了浓缩过程，能很好的降低能耗。使用该方法生产EDTA钙钠盐尚未见公开发布。

发明内容

本发明的技术先进性在于提供一种低沸点低分子醇析法合成EDTA钙钠盐方法，采用添加低沸点低分子醇析出EDTA钙钠盐的方法替代传统浓缩发析出EDTA钙钠盐的方法，可有效的减少能耗，降低生产成本；

本发明是通过以下技术方案实施的：

一种低沸点低分子醇析法合成EDTA钙钠盐的方法，包括以下步骤：

（1）加热脱盐水，然后再分别加入EDTA二钠和钙盐进行反应，直至溶液中水分含量为40%-80%；

（2）再用EDTA二钠或钙盐，调节溶液pH为6.5-7.5；

（3）待溶液冷却至室温后，加入醇，搅拌后静置；

（4）静置3-10小时后，溶液中有白色物质析出，过滤；

（5）将过滤后的固体物质放于烘箱中烘干至恒重，即为EDTA钙钠盐产品；

（6）对EDTA钙钠盐产品进行螯合度检测和钙离子含量测定；

（7）将步骤（4）所得滤液精馏出醇组分并用于下次实验做析出剂使用，水组分用于下次实验做溶剂使用。

进一步的，所述加热脱盐水的温度为50-100℃。

进一步的，按摩尔比计，所述的EDTA二钠与钙盐的用量为1:1-1.5。

进一步的，所述钙盐选自碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、硫酸钙、硝酸钙、氯化钙中的一种或多种。

进一步的，所述步骤（3）中醇加入量为该溶液质量的0.8-2.5倍。

进一步的，所述的醇为选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等中的一种或多种。

进一步的，所述步骤（5）中烘干温度控制在80-100℃。

进一步的，所述步骤（7）中滤液精馏温度为70-120℃。

进一步的，对EDTA钙钠盐产品进行了如下方法所述的螯合度检测：将产品配制成1%浓度的溶液，加入等摩尔比的碳酸钾，静置24小时后无沉淀产生，既认为产品中无游离态钙存在。

进一步的，本发明使用原子吸收光谱法对钙离子含量进行测定。

本发明采用上述方法制取EDTA钙钠盐无高温、高压过程，所需设备和工艺简单，投资风险小。工艺较传统工艺相比无浓缩工段，节能降耗效果明显。产品采用析出法取得，使得产品粒度均匀、品质一流。同时，采用上述方法中精馏回收的醇，可以作为回收醇用于下次实验做析出剂使用，剩余水组分用于下次实验做溶剂使用，整个工艺过程无废物排放，环保效益高。

本发明所提供的技术适用于EDTA钙钠盐、EDTA锌钠盐、EDTA镁钠盐、EDTA铁钠盐、EDTA铜钠盐等EDTA金属盐产品合成，具有较好的推广效益。

具体实施方式

通过以下实施例对本发明作进一步详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例1

向烧杯中加入200g脱盐水，放入电加热套中加热至80℃；用磁力转子进行搅拌，转数设置为360转/分钟；然后向脱盐水中加入40gEDTA二钠，待溶液中固体物完全溶解后，再缓慢加入10g氧化钙，待物料全部加入后反应0.5小时，再用EDTA二钠调节溶液pH为7.02；然后测得溶液中水分含量为59.6%；溶液冷却至室温后，再加入200g甲醇，密封静置4小时后过滤，过滤出的产品放于90℃烘箱中烘至恒重后装袋，即得EDTA钙钠盐产品；然后将滤液转移至烧瓶中在80℃条件下精馏35分钟得到甲醇组分190g，水溶液组分188g。经原子吸收光谱法检测，EDTA钙钠盐产品中钙含量为9.54%；将1g该产品溶于99g水中，加入1g碳酸钾，溶解，静置24小时，溶液中无沉淀产生，说明EDTA钙钠盐产品螯合度好。

实施例2