[发明专利]一种氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法

权利要求书

1.一种红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：

a首先将乙醇与水按1∶(0.01～0.5)的体积比预混组成混合溶液，再加入水解抑制剂混合均匀；

b将铯和钨的化合物，按照摩尔比进行配料，加入到步骤a的混合溶液中，通过磁力加热搅拌器常温搅拌，直至全部溶解；

c将双组分络合剂跟水预混，混合均匀后滴加氨水直至络合剂全部溶解，然后加入到步骤b的混合溶液中，并继续加入氨水调节pH值至7～10之间，继续搅拌；

d待上述步骤c的混合溶液搅拌均匀成溶胶后，再60～100℃加热，继续搅拌1～3小时至凝胶状态，然后在150℃～300℃的鼓风烘箱中烘干3～8小时，得到黑色的烧结前驱体；

e将烧结前驱体在650～1000℃空气气氛中煅烧5～10小时，然后转换到氮气气氛中降温，再转换为氢氩混合气，在400～600℃还原气氛中焙烧2～10小时，最终得到氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体CsxO0.5x/WO3-0.5x(0.2≤x≤0.45，也可写作CsxWO3)；

f利用纳米研磨技术将步骤e制得的氧化铯稳定的氧化钨、分散剂和溶剂达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，并形成5％～50％固含量的氧化铯稳定的氧化钨纳米分散液。

2.根据权利要求1所述的红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤a的水解抑制剂为硝酸、盐酸、醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、抗坏血酸中的一种或其组合，添加比例为醇∶酸＝1∶(0.01～0.1)(体积比)。

3.根据权利要求1所述的红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤b的铯化合物为碳酸铯、硝酸铯、氯化铯、氢氧化铯中的一种或其组合。所述的钨的化合物为氯化钨、钨酸铵、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或其组合。所述的铯和钨摩尔比为0.2～0.45∶1。

4.根据权利要求1所述的红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤c的双组分络合剂为三乙醇胺、乙酸、月桂酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、2，2′-联吡啶、1，10-邻二氮杂菲、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺、乙二胺四乙酸中的两种，其中配料比为络合剂∶金属离子＝(1.0～3.0)∶1(摩尔比)。

5.根据权利要求1所述的红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤e中烧结的温度为程序阶段升温，升温速率控制为2～10℃/min。

6.根据权利要求1所述的红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤f中的分散剂为OP系列(烷基酚与环氧乙烷的缩合物)、十六烷基硫酸钠、丙二醇嵌段聚酯、聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物或聚甲基丙烯酸钠。所述溶剂为去离子水、乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯或甲基异丁基酮。