[发明专利]一种氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，特别是一种用双组分络合法来制备红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法。

背景技术

红外光特别是近红外具有明显的热效应，易导致温度升温，从而造成如室内或车内的温度升高。目前公开的红外阻隔材料一般是指具有较强吸收或反射红外光而又不影响其可见光透过的一类功能性材料。已经报道的具有较强红外吸收或反射性能的无机材料主要集中于几种氧化物，如氧化锡锑(ATO)、氧化铟锡(ITO)和氧化锌铝(AZO)等，但这类氧化物材料一般只能阻隔波长大于1400nm的中远红外光线。另外，六硼化镧LaB6能够阻隔700-1100nm的部分可见光和近红外线，使隔热膜颜色呈深色，无法同时达到高透明和高隔热的性能需求。

而铯掺杂的氧化钨粉体(Cs0.3WO3)具有近红外阻隔性能，其可以阻隔波长大于900nm.的近红外光，因而具有优异的近红外阻隔性能。但是目前制备铯钨粉体存在工艺复杂，成本高的问题，而且制备的粉体对近红外阻隔性能不够理想。如专利CN201110185612.9中公开了一种铯钨青铜粉体及其制备方法，采用钨酸为钨源，Cs/W摩尔比为1∶(2.857～100)，在180～200℃条件下反应1～3天。该制备方法反应周期长、效率低且制备的粉体颗粒大，不利于工业化生产和后续加工。

本专利通过改进传统制备方法，引入水解抑制剂和双组分络合剂，在缓解原料水解的同时严格控制反应时间、温度和气氛，制备的氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体分散效果较好，显著改善了纳米粉体的团聚现象。同时利用纳米研磨技术将氧化铯稳定的氧化钨、分散剂和溶剂达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，并形成5％～50％固含量的氧化铯稳定的氧化钨纳米分散液。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术制备氧化铯稳定的氧化钨纳米材料中存在的颗粒大、反应周期长、效率低下等缺陷，提供一种粒度均一、反应周期短和效率高的粉体及分散液的制备方法。此法制备的氧化铯稳定的氧化钨纳米材料显示出优异的形貌和红外阻隔性能。

为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于锂离子二次电池负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.首先将乙醇与水按1∶(0.01～0.5)的体积比预混组成混合溶液，再加入一定量的酸作为后续Ti可溶化合物水解反应的抑制剂或Li微溶化合物的溶解剂；

b.一种红外阻隔用氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：

c.首先将乙醇与水按1∶(0～0.5)的体积比预混组成混合溶液，再加入水解抑制剂混合均匀；

d.将铯和钨的化合物，按照摩尔比进行配料，加入到步骤a的混合溶液中，通过磁力加热搅拌器常温搅拌，直至全部溶解；

e.将双组分络合剂跟水预混，混合均匀后滴加氨水直至络合剂全部溶解，然后加入到步骤b的混合溶液中，并继续加入氨水调节pH值至7～10之间，继续搅拌；

f.待上述步骤c的混合溶液搅拌均匀成溶胶后，再60～100℃加热，继续搅拌1～3小时至凝胶状态，然后在150℃～300℃的鼓风烘箱中烘干3～8小时，得到黑色的烧结前驱体；

g.将烧结前驱体在650～1000℃空气气氛中煅烧5～10小时，然后转换到氮气气氛中降温，再转换为氢氩混合气，在400～600℃还原气氛中焙烧2～10小时，最终得到氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体Cs_xO_0.5x/WO_3-0.5x(0.2≤x≤0.45，也可写作Cs_xWO₃)；

h.利用纳米研磨技术将步骤e制得的氧化铯稳定的氧化钨、分散剂和溶剂达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，并形成5％～50％固含量的氧化铯稳定的氧化钨纳米分散液。

所述步骤a的水解抑制剂为硝酸、盐酸、醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、抗坏血酸中的一种或其组合，添加比例为醇∶酸＝1∶(0.01～0.1)(体积比)。

所述步骤b的铯化合物为碳酸铯、硝酸铯、氯化铯、氢氧化铯中的一种或其组合。所述的钨的化合物为氯化钨、钨酸铵、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或其组合。所述的铯和钨摩尔比为0.2～0.45∶1。