[发明专利]一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法。

背景技术

克洛己新片剂为江苏正大清江制药依照中国国家药品标准生产的处方制剂，主要用于治疗敏感菌引起的呼吸道感染伴有粘稠痰液不易咳出的患者。

克洛己新片剂的制备方法为：取8.77g盐酸溴己新加入到适分散介质中，待用。再取适量药用辅料与2000g的头孢克洛原料混合。上述含有盐酸溴己新的分散与含有头孢克洛原料的中间体充分混合制粒，经过烘干，压片，薄膜包衣，包装，即得。其中产品中主要含有头孢克洛和盐酸溴己新，因此，对克洛己新的含量进行控制，实现多种有效成分分离检测，对其质量控制具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法，以测定克洛己新片剂中头孢克洛与盐酸溴己新的含量，进而对克洛己新片剂进行质量控制。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法，包括如下步骤：

对照品溶液的制备：称取头孢克洛对照品、盐酸溴己新对照品、加甲醇溶解，制成每1mL含头孢克洛 500μg、盐酸溴己新20μg、的混合对照品溶液；

供试品溶液的制备：取克洛己新片剂适量，加甲醇溶解，过滤即得；

色谱条件如下：

色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相： 0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.2±0.1水溶液－甲醇=45：55；流速：0.9mL/min ~1.1mL/min；检测波长：240~245nm；柱温：35℃~45℃；进样量：8μL ~12μL；

理论塔板数：以头孢克洛峰计算大于等于2000；

检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，对照头孢克洛，盐酸溴己新线性回归方程，对供试品溶液中头孢克洛、盐酸溴己新进行定性和定量，进而计算得克洛己新片剂中头孢克洛、盐酸溴己新的含量。

所述头孢克洛线性回归方程y=2,339,110.2857x-28,344.9333，R ² = 1.0000，线性良好。

所述盐酸溴己新线性回归方程y = 11,440,278.5714 x - 35,074.7333，R² = 0.9991，线性良好。

本发明进一步改进方案为：

所述流动相为0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.2水溶液－甲醇=45：55，柱温为40℃，检测波长为243nm。

本发明的更进一步改进方案为：

所述流动相为0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.1水溶液－甲醇=45：55，柱温为35℃，检测波长为240nm。

本发明的再进一步改进方案为：

所述流动相为0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.3水溶液－甲醇=45：55，柱温为45℃，检测波长为245nm。

本发明的有益效果为：

本发明检测方法各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测克洛己新片剂中头孢克洛与盐酸溴己新的成分含量，达到对克洛己新片剂进行质量控制的目的。

本发明所使用的仪器与试剂如下：

1、高效液相色谱仪：Waters公司e2695-2998型。

2、试剂：对照品头孢克洛、盐酸溴己新购于中国食品药品检定研究院；

克洛己新片剂：正大清江制药有限公司自制。

附图说明：图1为实施例1色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；

图2为实施例2色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；

图3为实施例3色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；

图4为实施例4所得色谱图；

图5为头孢克洛峰面积值和浓度的线性关系图；

图6为盐酸溴己新峰面积值和浓度的线性关系图。

以下通过实施例形式再对本发明的内容做进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明内。

实施例1

对照品溶液的制备：称取头孢克洛对照品、盐酸溴己新对照品、加甲醇溶解，制成每1mL含头孢克洛 500μg、盐酸溴己新20μg、的混合对照品溶液；