[发明专利]一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法

权利要求书

1.一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）检测样品的制备：将需要检测的缓释型聚羧酸减水剂样品，加入水泥浆体模拟液中(pH=12~13)，样品质量浓度为2-20%，进行碱解并搅拌，置于温度25-80℃的水浴锅中，搅拌5min-5h，得到碱解样品，取碱解后的样品直接稀释1-10倍后得到待检测样品，然后进行高效液相色谱测试，；

（2）定性测试：采用高效液相色谱法分别测试不同缓释功能单体对应的小分子的保留时间，即获得不同标准物小分子在液相色谱中的保留时间；将步骤（1）制备的待检测样品在相同的液相色谱的条件下进行高效液相色谱分析，若有与标准物小分子的保留时间一致的样品，即可以定性检测出缓释型聚羧酸减水剂中缓释功能单体的种类；

（3）定量测试：（a）标准曲线绘制：配置不同浓度标准物小分子的溶液，采用高效液相色谱法进行检测，绘制不同小分子浓度与其相应响应值(峰面积)的标准曲线；（b）样品检测：选取步骤（1）中制备的待检测样品，采用高效液相色谱检测样品中的碱解小分子，通过标准曲线计算出相应的样品中小分子的含量，进而根据小分子与缓释功能单体的对应关系，计算出缓释功能单体的含量。

2.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法采用带示差检测器的高效液相色谱仪进行测试，所述高效液相色谱仪可选自Agilent 1260或shimadzu 2030。

3.根据权利要求2所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪中所采用的分析柱为C18色谱柱，可选自Agilent SBC18或YMC-Triart C18。

4.根据权利要求3所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱条件为：流动相为0.1mol/L的NaNO₃溶液，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测器温度为35℃。

5.根据权利要求4所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，标准物小分子的测试条件与待检测样品的测试条件保持一致，所有样品需要用0.22um的滤膜过滤后才可以进行高效液相色谱测试。

6.根据权利要求5所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述水泥浆体模拟液组成为CaSO₄ 1.72g/L，KOH 7.12g/L，Na₂SO4 6.96 g/L，K₂SO₄ 4.76g/L。

7.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，定性测试时，步骤（1）中样品质量浓度为10-20%，碱解温度为50-80℃，搅拌时间为2h-5h，而碱解样品的稀释倍数根据高效液相色谱的峰强度<200mv来定稀释倍数。

8.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，其特征在于，定量测试时，步骤（1）中样品质量浓度为2-10%，碱解温度为25-50℃，搅拌时间为5min-5h，而碱解样品的稀释倍数根据高效液相色谱的峰强度<200mv来定稀释倍数。