[发明专利]一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法

说明书

本发明公开了一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法。本发明所述检测方法为：（1）检测样品的制备：将需要检测的缓释型聚羧酸减水剂样品加入水泥浆体模拟液中，得到碱解样品，稀释后得到待检测样品；（2）定性测试：采用高效液相色谱法分别测试不同缓释功能单体对应的小分子的保留时间及待检测样品，通过保留时间判断缓释功能单体的种类；（3）定量测试：绘制标准物小分子的标准曲线，将待检测样品中的碱解小分子采用高效液相色谱法进行检测，计算出相应的样品中小分子的含量，从而计算出缓释功能单体的含量。本发明所述检测方法简便快捷，不需要使用有机溶剂，重复性好，准确率高，能够快速的定性和定量测试缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的种类和含量。

技术领域

本发明涉及一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，能够提升聚羧酸减水剂的检测技术，属于建筑材料检测技术领域。

技术背景

聚羧酸外加剂在混凝土领域应用越来越广泛，聚羧酸外加剂是一种接枝共聚物，由于其分子结构可调性强，功能多样性成为近年来的研究热点。随着现代建筑业的发展，建筑物结构的超高层、大跨度、大体积及复杂化对现代混凝土提出了新的更高的要求。不同的工程对混凝土的流动性提出了不同要求，与此同时，混凝土的水泥颗粒更细、水胶比更低、胶体成分更复杂，沙石集料的含泥量增多以及混凝土拌制方式的转变，导致混凝土流动性保持问题非常突出。目前国内外关于混凝土流动性调控的技术主要采用缓释型技术。而将缓释技术引入水泥的接枝共聚物超塑化剂合成中主要采用羧基保护型，羧基保护型技术是在分子中引入含有酯基、酸酐和酰胺等碱性环境下可以水解的基团，可在混凝土碱性环境中缓慢释放出功能性吸附基团，不断补充由于水泥颗粒水化和吸附造成的减水剂浓度下降，从而有利于提高减水剂的分散保持性能，该方法合成的缓释型接枝聚合物结构可控可调，便于推广应用。而缓释型接枝共聚物的合成中必然要用到可以缓慢释放出吸附基团的单体即功能性单体，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲氧乙酯、丙烯酸聚乙二醇酯等等。随着聚合物测试技术的进步，为缓释型聚羧酸接枝共聚物的分子结构测试、分子构象以及与水泥颗粒的相互作用机理等研究提供了便利条件。因此测试缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的种类、含量，能够为产品开发及其与水泥之间相互作用的保坍机理等奠定良好的基础，因此对缓释单体的定性和定量分析测试方法的开发非常重要。

缓释型聚羧酸减水剂的性能与温度有非常密切的关系，大量的研究表面，温度升高，缓释型单体的碱解速度会大大加快，水泥颗粒表面的吸附量也会增加，进而影响样品的初始分散能力和分散保持能力，缓释型聚羧酸减水剂有一定的温度敏感性。

专利ZL201510750212.6报道了一种聚羧酸保坍剂中羟酯单体的检测方法，但是该专利存在以下问题：(1)该专利只针对丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯两种单体进行了报道，方法不具有普适性，(2)采用已知羟基酯单体含量的聚羧酸保坍剂作为标准曲线，聚合物上原有羟基酯的含量与碱解的小分子之间并没有直接的关系，且碱解反应除了与反应条件相关外，与聚合物分子的结构也有很大的关系，不同的分子结构有不同的碱解速度，因此将聚合物上原有羟基酯的含量与碱解脱落的小分子关联起来进行计算，准确度不高，(3)采用气相色谱法测试，需要用乙酸乙酯进行萃取富集残留羟值单体，萃取不能保证100％的收集，且使用有机溶剂，有一定的毒性和环境污染，对测试人员也有一定的危害，(4)采用气相色谱进行定量分析时，需要采用标准物质作为内标进行配样，增加了配样的难度以及测试的准确度风险。因此，已报道的测试方法或多或少存在一定的缺陷，开发一种简单、快捷的测试方法非常重要。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种缓释型聚羧酸减水剂中缓释单体的检测方法，进一步提升聚羧酸减水剂的检测技术，该方法快捷、简便、重复性好。