[发明专利]气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法

权利要求书

1.一种气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.采用有机溶剂提取葡萄酒样品；

S2.步骤S1提取所得提取液经液-液萃取净化处理得到待测样品液；

S3.将待测样品液不分流进样，经气相色谱-质谱仪的选择离子监测模式进行测定，外标法定量；

其中，步骤S3的测定条件为：

气相色谱条件：采用30m×0.25mm×0.25μm的HP-5MS色谱柱，升温程序为：初始温度70℃，以5℃/min升至160℃，再以20℃/min升至260℃，后运行280℃；进样口温度为280℃，辅助通道温度为280℃，氦气流速1mL/min，进样量1μL，进样方式：不分流进样；质谱条件为：离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃；电离方式：EI；质谱扫描方式：选择离子监测(SIM)；定量离子、定性离子及丰度比分别为：邻氨基苯甲酸甲酯离子：119(100)：151(61)：92(59)：65(33)、N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯离子：165(100)：105(93)：104(88)：77(64)、邻氨基苯甲酸乙酯离子：119(100)：165(52)：92(44)：120(34)；

步骤S1所述有机溶剂为正己烷；

所述邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精包括邻氨基苯甲酸甲酯、N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯和邻氨基苯甲酸乙酯。

2.根据权利要求1所述气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，步骤S1所述有机溶剂的用量按照葡萄酒样品：有机溶剂的体积比为1：1的比例确定。

3.根据权利要求1所述气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，步骤S1所述提取是将葡萄酒样品加入有机溶剂进行提取，涡旋处理后再进行振摇处理。

4.根据权利要求3所述气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，步骤S1所述涡旋处理的时间为2min；所述振摇处理是置入振荡器中振摇10min。

5.根据权利要求1所述气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，步骤S2所述液-液萃取净化是采用离心管作为萃取容器。

6.根据权利要求1所述气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，步骤S2所述液-液萃取净化的操作方法是将步骤S1所得提取液离心处理，吸取有机层于另一离心管中，经氮吹，浓缩，用乙醇溶解残渣并定容，过0.2μm微孔滤膜，取滤液供上机分析。

7.根据权利要求6所述气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，所述吸取有机层后，若分层不明显，则加入少量氯化钠，使其下层饱和，再重复提取一次，合并上清液，经氮吹，浓缩，用乙醇溶解残渣并定容，过0.2μm微孔滤膜，取滤液供上机分析。