[发明专利]气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法

说明书

本发明公开了一种气相色谱‑质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法。将葡萄酒样品用正己烷作为提取剂进行提取，经过特定的液‑液萃取净化处理后采用气相色谱‑质谱仪的选择离子监测模式进行测定，外标法定量。结果显示葡萄酒中3种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精在0.05～1.00 mg/L范围内，呈现良好的线性关系，相关系数r值均大于0.999，该方法定量限为5μg/L，样品加标平均回收率为86.2～102.4%，平均相对标准偏差为1.02～8.75%（n=6）。本发明方法简便、快速、准确、灵敏，具有良好的回收率和稳定性，适用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的快速测定。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，更具体地，涉及一种气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法。

背景技术

葡萄酒作为上佳饮品，受到越来越多人的喜爱，它含有大量的营养物质，对抗氧化、预防衰老、预防冠心病等有很好的作用。但葡萄酒的质量安全一直是人们关心的问题，葡萄酒市场存在以次充好甚至制假售假等非法行为。出现劣质葡萄酒的原因主要有：一、葡萄原材料的劣质；二、葡萄酒在发酵过程中为了节约成本加水稀释，使葡萄酒口味变得平淡，于是个别生产企业就向葡萄酒中添加各种添加剂，如：合成着色剂、甜味剂、葡萄香精等，弥补葡萄酒的口感和香气。

国家标准《GB/T 15037-2006葡萄酒》中明确规定葡萄酒中不得添加任何香精，否则被视为不合格产品。我国暂没有葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精检测的相关标准，因此，我们有必要对葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精进行研究分析。

葡萄香精是一种食用香精，有2种或2种以上的香料和助剂按一定的比例制成的葡萄味的香料混合物。葡萄香精的主要成分是邻氨基苯甲酸酯类的合成，其中包括邻氨基苯甲酸甲酯、N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯，辅以酒香、玫瑰花香、糖甜香，配以酯类果香组成。据资料报道，邻氨基苯甲酸酯类一般存在于甜橙、柠檬、葡萄等水果的芳香组分中，葡萄酒中只有美洲葡萄及其杂交品种酿制的葡萄酒才含有邻氨基苯甲酸酯类，而欧洲葡萄品种未见有关邻氨基苯甲酸酯类的报道。

目前，王开宇等研究感官品评结合液相色谱法应用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类成分的检测；张燕葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的高效液相色谱检测方法的研究。两个研究方法均采用二氯甲烷提取，液相色谱法分析。但现有的方法对一些样品背景较复杂、杂质难以去除、基质效应比较明显的样品，检测容易受到干扰，影响样品的判定，对于确证有一定的局限性。

尽快研究建立简单、快捷、准确的葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的检测方法为辨别葡萄酒的真假提供一定的科学依据，有助于有关部门对葡萄酒进行更加全面的监管，保障食品的安全性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精检测技术的不足，提供一种气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法。

本发明的发明目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，包括以下步骤：

S1.采用有机溶剂提取葡萄酒样品；

S2.步骤S1提取所得提取液经液-液萃取净化处理得到待测样品液；

S3.将待测样品液不分流进样，经气相色谱-质谱仪的选择离子监测模式进行测定，外标法定量；

本发明所述邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精包括邻氨基苯甲酸甲酯、N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯和邻氨基苯甲酸乙酯等。

优选地，步骤S1所述有机溶剂为石油醚或正己烷；进一步优选采用正己烷作为提取溶剂。进一步优选地，所述提取剂的用量按照葡萄酒样品：提取剂的体积比为1：1的比例确定。