[发明专利]一种肉桂缩醛二缩水甘油醚及其制备方法与用途有效
申请号: | 201710888484.1 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107793379B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 李钟玉;王禄胜;卢成洁;黄少铭;吴丽滨 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D303/30 | 分类号: | C07D303/30;C07D301/00;C08G65/02 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肉桂 缩醛二 缩水 甘油 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种肉桂缩醛二缩水甘油醚,其特征在于,其结构式为:
。
2.一种肉桂缩醛二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,以肉桂醛、原甲酸三甲酯、缩水甘油醚为原料,该缩水甘油醚结构式为 ,
对甲苯磺酸为催化剂,经过取代、成醚反应,得到目标产物肉桂缩醛二缩水甘油醚,其制备路线如以下反应式所示:
。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在室温下,将肉桂醛与原甲酸三甲酯按照1:3-5质量份混合加入干燥干净容器内,加入8-15质量份的甲醇作为溶剂溶解,加入0.004-0.008质量份的催化剂对甲苯磺酸,反应体系在68-80℃,800-1400r/min下回流反应4-8小时;
(2)向反应体系中分批加入饱和碳酸氢钠水溶液至pH=7-8,以除去对甲苯磺酸,减压浓缩,用3*10质量份的乙酸乙酯或者二氯甲烷萃取至少3次,收集有机层,加入4-6质量份的无水硫酸钠除水4-8小时;
(3)过滤除去无水硫酸钠,减压除去溶剂,使用柱层析方法分离,柱层析组分以体积比,石油醚:乙酸乙酯=10:1,得到淡黄色液体肉桂缩醛;
(4)将步骤(3)所得的肉桂缩醛和缩水甘油醚按照1:0.9-1.2的质量比混合加入干燥干净的容器中,加入20-30质量份的氯仿作为溶剂,加入0.004-0.008质量份的对甲苯磺酸,在62-68℃,800-1400r/min搅拌速度下蒸馏反应4-12小时,使用薄层色谱跟踪反应进程,不断补充蒸馏损失的氯仿;
(5)向步骤(4)中反应体系中分批加入饱和碳酸氢钠至体系pH值至7-8,过滤除去不溶物,分液,收集合并有机层,加入4-6质量份的无水硫酸钠除水4-8小时;
(6)过滤除去无水硫酸钠,减压除去溶剂,使用柱层析方法分离,柱层析组分以体积比,石油醚:乙酸乙酯=6:1,得到产物淡黄色液体肉桂缩醛二缩水甘油醚。
4.一种权利要求1所述的肉桂缩醛二缩水甘油醚的应用方法,其特征在于:将该肉桂缩醛二缩水甘油醚作为酸敏感聚醚多元醇聚合单体使用。
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