[发明专利]一种高纯甲基丙烯醇生产方法

权利要求书

1.一种高纯甲基丙烯醇生产方法，其特征在于包括如下步骤：

1.1、甲基丙烯氯的生产：

1.1.1、甲基丙烯氯的合成：

向带鼓泡器的液膜反应器中加入甲基丙烯氯，使甲基丙烯氯淹没鼓泡器，将液膜反应器升温至45～55℃，同时使甲基丙烯氯冷凝回流，再将等摩尔的氯气和异丁烯混合后通入鼓泡器中，控制液膜反应器的温度为45～55℃，保持液膜反应器内的液位稳定，将反应产生的甲基丙烯氯粗品连续放出储存，同时反应产生的氯化氢气体经冷凝回流、气液分离后用水吸收为盐酸溶液；

1.1.2、甲基丙烯氯的纯化：

将甲基丙烯氯粗品加入分馏塔，控制回流比为2:1，控制顶温＜71℃，连续分馏，分馏出轻组分，将分馏塔塔釜的物料连续加入脱重塔中，控制回流比为2:1，控制顶温为71～72℃，分馏出甲基丙烯氯；

1.2、甲基丙烯醇粗品的制备：

在反应釜中，加入小苏打溶液和氯化亚铜，氯化亚铜加入的量为甲基丙烯氯的0.5%～1%，搅拌下升温至65℃，微回流状态下同时滴加等摩尔甲基丙烯氯和液碱溶液，滴加期间严控pH8～10，滴完后继续加热回流1～2h，当反应釜釜温达95～105℃时，取样检测甲基丙烯氯含量，当甲基丙烯氯含量＜1wt %时，降温，加入与氯化亚铜等摩尔的硫化钠，过滤，将滤液进行分层、分离，上层有机层为甲基丙烯醇粗品；

1.3、甲基丙烯醇的分离纯化：

事先向萃取精馏塔中加入甲基丙烯醇纯品，建立起全回流，接着将甲基丙烯醇粗品和水加入萃取精馏塔中，控制回流比为2:1，控制塔顶温度为90℃，连续分馏出甲基丙烯醇、甲基丙烯醚和水的三元共沸物，塔釜出料，将塔釜出的物料与环己烷混合，得到混合物料，将混合物料加入共沸脱水塔中，控制回流比2:1，控制塔顶温度＜71℃，脱去环己烷和水的共沸物，将共沸脱水塔塔釜的物料加入脱重塔中，控制回流比2:1，塔顶温度71-72℃，连续分馏出甲基丙烯醇。

2.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法，其特征在于：所述的小苏打溶液的浓度为14.8wt%，小苏打加入的量为甲基丙烯氯质量的10%-20%。

3.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法，其特征在于：甲基丙烯氯和液碱溶液的滴加时间为2-4h。

4.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法，其特征在于：液碱溶液的浓度为30wt%。

5.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法，其特征在于：步骤1.3中，甲基丙烯醇粗品在萃取精馏塔塔釜1/3处加入，水在萃取精馏塔塔釜2/3处加入，甲基丙烯醇粗品与水加入的体积比为20:1。

6.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法，其特征在于：混合物料在共沸脱水塔塔底2/3处加入。

7.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法，其特征在于：步骤1.2中，将滤液分层、分离后，将下层水层浓缩回收氯化钠。