[发明专利]一种合成胞嘧啶的方法有效
| 申请号： | 201710892263.1 | 申请日： | 2017-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN107652241B | 公开（公告）日： | 2020-03-31 |
| 发明（设计）人： | 杨西宁;李涛;卫涛;靳海燕;蔡玉英;王秀强 | 申请（专利权）人： | 新乡拓新药业股份有限公司;新乡制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 453000 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 胞嘧啶 方法 | ||
1.一种合成胞嘧啶的方法，其特征在于，包括如下步骤：3-羟基丙烯腈金属盐1为原料，先与氨反应生成3-氨基丙烯腈2，接着与碳酸酯3反应得到中间体4，在DBU或DBN存在下，最后与氨反应后生成胞嘧啶5，反应方程式如下：
所述3-羟基丙烯腈金属盐选自3-羟基丙烯腈锂盐、3-羟基丙烯腈钠盐或3-羟基丙烯腈钾盐；所述碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯。
2.根据权利要求1所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
第一步，控温0℃至20℃，将2-5当量氨和3-羟基丙烯腈金属盐1混合，然后滴加浓硫酸，滴加完毕后，随后升温至50℃至80℃反应，降温处理后得到3-氨基丙烯腈2；
第二步，在高压反应釜内，加入3-氨基丙烯腈2、碳酸酯3和溶剂，密封后升温120-150℃反应，降温处理后得到烷氧羰基保护的氨基丙烯腈4；
第三步，在高压釜内中，加入烷氧羰基保护的氨基丙烯腈4和催化量DBU或DBN，然后通入氨气至1.2-1.5MPa，然后升温至110-140℃反应，降温处理得到固体粗品，加入水溶解，醋酸调pH值至中性，过滤或离心后得到胞嘧啶。
3.根据权利要求1或2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第一步中，所述氨选自液氨或液氨的醇溶液，液氨的醇溶液为液氨甲醇溶液或液氨乙醇溶液。
4.根据权利要求1或2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第一步中，所述反应生成3-氨基丙烯腈为E和Z构型的混合物。
5.根据权利要求2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第二步中，所述溶剂选自甲苯、二甲苯或氯苯。
6.根据权利要求1或2所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第二步中，所述3-氨基丙烯腈2与碳酸酯3摩尔比为1:1.5-2.5。
7.根据权利要求1所述合成胞嘧啶的方法，其特征在于：第三步中，所述DBU或DBN加入量为中间体4的5-8mol％。
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