[发明专利]一种3-氯丙酸的生产方法有效
申请号: | 201710892937.8 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107573231B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;吴瑞;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C51/50;C07C53/19;B01J19/18 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 董路;王敏锋 |
地址: | 448000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酸 生产 方法 | ||
1.一种3-氯丙酸的生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1.1、连续反应器的组装:
选取多个反应釜,将多个反应釜进行多级串联,两直接串联的反应釜之间有0.5~1.5米落差,距离地面高度最高的搪玻璃反应釜为第一级反应釜,然后随着各反应釜与地面高度的递减分别为第二级反应釜……第N级反应釜,各级搪玻璃反应釜的出料口与下一级搪玻璃反应釜的进料口通过管路连接,各级搪玻璃反应釜的出气口与下一级搪玻璃反应釜的进气口通过管路连接,组装完毕后,得到连续反应器;
1.2、3-氯丙酸的制备:
1.2.1、先将连续反应器内的空气排尽并抽真空,开始向第一级反应釜中加入丙烯酸,同时升温第一级反应釜至30-40℃,丙烯酸加料完毕后,通过鼓泡器从第N级反应釜的出气口向连续反应器内通入氯化氢气体,直至连续反应器内的压强为1.5~2.5bar,氯化氢气体通入完毕后,控制第一级反应釜内的温度为30-40℃继续搅拌反应1.5~2.5h;
1.2.2、将第一反应釜的出料口打开,将第一反应釜内的物料全部转入第二级反应釜内,同时升温第二级反应釜至40-50℃,并向第一级反应釜内加入丙烯酸,同时升温第一级反应釜至30-40℃,丙烯酸加料完毕后,通过鼓泡器从第四级反应釜的出气口继续向连续反应器内通入氯化氢气体,直至连续反应器内的压强为1.5~2.5bar,控制第一级反应釜内的温度为30-40℃和第二级反应釜的温度为40-50℃,继续搅拌反应1.5~2.5h;
1.2.3、重复步骤1.2.2,将上一级反应釜的物料全部转入下一级反应釜中,同时向第一级反应釜中加入丙烯酸,直至第一级反应釜、第二级反应釜……第N级反应釜中均有物料,下一级反应釜的温度比上一级反应釜的温度高0-20℃,继续搅拌反应1.5~2.5h;
1.3、3-氯丙酸的纯化:
将第N级反应釜的出料口打开,将第N级反应釜的物料全部转入立式储罐中,在45-55℃下静置反应8-10h,得打高纯度的3-氯丙酸;
1.4、3-氯丙酸的连续化生产:
重复步骤1.2.3和步骤1.3,进入下一个循环,进行3-氯丙酸的连续化生产;
其中,N等于4。
2.根据权利要求1所述的3-氯丙酸的生产方法,其特征在于:每次向第一级反应釜中加入丙烯酸,同时向第一级反应釜中加入质量为丙烯酸质量0.01-0.1%的阻聚剂。
3.根据权利要求2所述的3-氯丙酸的生产方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对甲氧苯酚。
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