[发明专利]一种3-氯丙酸的生产方法

说明书

本发明公开了一种3‑氯丙酸的生产方法，包括如下步骤：1、连续反应器的组装；2、3‑氯丙酸的制备：3、3‑氯丙酸的纯化；4、3‑氯丙酸的连续化生产。该方法简单，操作方便，丙烯酸转化率高，而且不经提纯就可以得到纯度高于99％的3‑氯丙酸，能耗低。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3-氯丙酸的生产方法。

背景技术

3-氯丙酸是一种用于有机合成的化工原料，它主要用于医药、农药等方面，也可用来生产3-巯基丙酸，用于商品混凝土减水剂，作聚合终止剂。

关于3-氯丙酸的合成，早期采用丙酸内酯与氯化物、盐酸或硫酸制得，见US2449987、GB635348；也有采用丙酸氯化来制3-氯丙酸，见CN1349969。目前主要还是采用丙烯酸与盐酸或者氯化氢来制3-氯丙酸，见EP729935、US20120190879、CN1138569、SU1816756、CN1569799，随着丙烯酸价格下降，此条路线具有明显优势。少有采用丙烯腈与氯化氢加热再水解制3-氯丙酸合成专利，见JP5821640、JP582164，因为丙烯腈本身较贵，用它来合成3-氯丙酸并不经济。

以上四种方法都曾用于工业生产3-氯丙酸，但目前只有丙烯酸法最有前途，因此报道的专利也多，但这些专利方法都有局限性，因为丙烯酸与氯化氢加成是漫长过程，无论温度、压力如何，它都需要长时间来完成反应，而且要想达到反应完全，不经分馏就能达到高纯度并不是易事，分馏提纯会损失收率，因为3-氯丙酸对温度敏感，极易脱氯化氢而回到丙烯酸，且分解氯化氢对设备有腐蚀。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种3-氯丙酸的生产方法，该方法简单，操作方便，丙烯酸转化率高，而且不经提纯就可以得到纯度高于99％的3-氯丙酸，能耗低。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种3-氯丙酸的生产方法，包括如下步骤：

1、连续反应器的组装：

选取多个反应釜，将多个反应釜进行多级串联，两直接串联的反应釜之间有0.5～1.5米落差，距离地面高度最高的搪玻璃反应釜为第一级反应釜，然后随着各反应釜与地面高度的递减分别为第二级反应釜……第N级反应釜，各级搪玻璃反应釜的出料口与下一级搪玻璃反应釜的进料口通过管路连接，各级搪玻璃反应釜的出气口与下一级搪玻璃反应釜的进气口通过管路连接，组装完毕后，得到连续反应器；

2、3-氯丙酸的制备：

2.1、先将连续反应器内的空气排尽并抽真空，开始向第一级反应釜中加入丙烯酸，同时升温第一级反应釜至30-40℃，丙烯酸加料完毕后，通过鼓泡器从第N级反应釜的出气口向连续反应器内通入氯化氢气体，直至连续反应器内的压强为1.5～2.5bar，氯化氢气体通入完毕后，控制第一级反应釜内的温度为30-40℃继续搅拌反应1.5～2.5h；

2.2、将第一反应釜的出料口打开，将第一反应釜内的物料全部转入第二级反应釜内，同时升温第二级反应釜至40-50℃，并向第一级反应釜内加入丙烯酸，同时升温第一级反应釜至30-40℃，丙烯酸加料完毕后，通过鼓泡器从第四级反应釜的出气口继续向连续反应器内通入氯化氢气体，直至连续反应器内的压强为1.5～2.5b bar，控制第一级反应釜内的温度为30-40℃和第二级反应釜的温度为40-50℃，继续搅拌反应1.5～2.5h；

2.3、重复步骤1.2.2，将上一级反应釜的物料全部转入下一级反应釜中，同时向第一级反应釜中加入丙烯酸，直至第一级反应釜、第二级反应釜……第N级反应釜中均有物料，下一级反应釜的温度比上一级反应釜的温度高0-20℃，继续搅拌反应1.5～2.5h；

3、3-氯丙酸的纯化：