[发明专利]一种制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法

权利要求书

1.一种制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：邻硝基甲苯与三氯异氰尿酸、四甲基哌啶氮氧化物、溴化钠进行氧化反应得到邻硝基苯甲酸；接着与碳酸三氯甲基酯进行酰氯化反应得到邻硝基苯甲酰氯；再与氟苯、三氯化铝进行傅克反应得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮；最后经氢气还原得到2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮；

其中，傅克反应的具体步骤为：将邻硝基苯甲酰氯、氟苯混匀，降温至0-5℃，加入三氯化铝，升温，保温，纯化得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮；

其中，邻硝基苯甲酰氯、氟苯的摩尔比为1：5-10；

其中，邻硝基苯甲酰氯、三氯化铝的摩尔比为1：1.2-3；

其中，傅克反应温度为室温，傅克反应时间为2-6h。

2.根据权利要求1所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，氧化反应的具体步骤为：取邻硝基甲苯、四甲基哌啶氮氧化物、溴化钠、氧化反应的反应溶剂，升温，加入三氯异氰尿酸，保温，用甲醇淬灭反应，纯化得到邻硝基苯甲酸。

3.根据权利要求2所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，纯化的具体步骤为：过滤取滤液，萃取取有机层，洗涤，干燥，减压浓缩，重结晶得到邻硝基苯甲酸。

4.根据权利要求1-3任一项所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，邻硝基苯甲酸与碳酸三氯甲基酯在催化剂作用下进行酰氯化反应得到邻硝基苯甲酰氯。

5.根据权利要求1或2所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，纯化的具体步骤为：加入冰水中析晶，过滤，洗涤，重结晶得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮。

6.根据权利要求1或2所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，还原的具体步骤为：将2-硝基-4'-氟-二苯甲酮、甲醇、还原催化剂混匀，加入钯碳，通氢气3-5h，过滤取滤液，浓缩得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。

7.根据权利要求1或2所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，氧化反应温度为0-40℃，氧化反应时间为10-24h。

8.根据权利要求1或2所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，酰氯化反应温度为20-80℃，酰氯化反应时间为3-5h。

9.根据权利要求1或2所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，三氯异氰尿酸、四甲基哌啶氮氧化物、溴化钠的摩尔比为1：0.001-0.1：0.05-0.2。

10.根据权利要求6所述制备2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的方法，其特征在于，氢气压力为1-5个大气压。