[发明专利]用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法有效
申请号: | 201710897098.9 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107720837B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 俞振元 | 申请(专利权)人: | 上海至铂环保科技服务有限公司 |
主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 李欧 |
地址: | 201505 上海市金山区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用废镍 催化剂 制备 氧化 方法 | ||
1.用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法,其特征在于,包括以下步骤:
溶解浸出,将废镍催化剂加入球磨机中,并加入硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨后,转入溶解槽中加硫酸溶液曝气氧化反应2~3h,得到溶解浆液;
压滤分离,将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离,得到滤渣和浸出液;
萃取除杂,向浸出液中加入萃取液和碳酸钠溶液进行一级皂化萃取,得到含镍萃余液A和有机相A,萃余液A中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理,得到萃余液C和含镍有机相C,有机相C中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取,得到含镍反萃液D和有机相D;
超声除油,将含镍反萃液D进行分段除油、超声波气振和气浮除油后,再用纤维丝吸附除油,压滤得到粗制硫酸镍溶液;
镍吸附,向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡5~8h,过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒,将含镍复合颗粒于35~45℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡10~15h,过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液;
沉碳酸镍,向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠调节pH=9.5,搅拌反应3~5h,过滤得到碳酸镍;
氧化亚镍制备,将碳酸镍于75~90℃进行真空干燥后,转入马弗炉中焙烧5h,得到灰绿色的氧化亚镍;
所述磁性吸镍复合剂是在介孔Fe3O4中空微球上包覆一层致密的SiO2层得到的Fe3O4/SiO2复合微球,再与木质纤维素和蒙脱土的混合物搅拌反应、球磨制得。
2.根据权利要求1所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法,其特征在于,所述浸出液的pH=1.0~1.5。
3.根据权利要求2所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法,其特征在于,所述一级皂化萃取和二级皂化萃取均控制皂化率为70~75%。
4.根据权利要求3所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法,其特征在于,所述分段除油为将含镍反萃液D经斜板隔油池除去粒径大于70μm的悬浮油粒,再经一级气浮除去粒径小于70μm的分散油粒。
5.根据权利要求4所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法,其特征在于,所述萃取液为体积比为1:3的P507和260#溶剂油的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法,其特征在于,所述Fe3O4/SiO2复合微球中的Fe3O4是采用溶剂热法一步合成的介孔Fe3O4中空微球。
7.根据权利要求6所述的用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法,其特征在于,所述氧化亚镍制备步骤中焙烧的温度为650~800℃。
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