[发明专利]用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法

说明书

本发明涉及金属废料回收处理技术领域，尤其涉及用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：溶解浸出，废镍催化剂加酸球磨曝气氧化，得到溶解浆液；压滤分离，将溶解浆液压滤得到浸出液；萃取除杂，浸出液中加入萃取液和碳酸钠溶液进行萃取，加硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D；超声除油，将含镍反萃液D进行除油得到粗制硫酸镍溶液；镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂吸附分离得到精制硫酸镍溶液；沉碳酸镍，向精制硫酸镍溶液中加入碳酸钠得到碳酸镍；氧化亚镍制备，将碳酸镍干燥、焙烧得到氧化亚镍。本发明的方法工艺简单，设备成本较低，制备得到的氧化亚镍纯度较高。

技术领域

本发明涉及金属废料回收处理技术领域，尤其涉及用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法。

背景技术

氧化亚镍为浅绿或深绿色粉末状固体，具有良好的催化活性、铁磁性、热敏气敏及电致发光性能，是一种重要的无机功能材料，广泛应用于电子信息、冶金、化学化工等国防安全和社会生活领域。例如，在推瓷工业中用作瓷釉的密着剂和着色剂，陶瓷工业用作色料的原料，磁性材料生产中用作镍锌铁氧体的原料，玻璃工业中茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂，也是制造镍盐、镍催化剂和二次电池的材料。目前国内生产氧化亚镍粉体主要是利用喷雾热解技术，通常是先用镍配制金属氯化镍溶液作为前驱体，在高压泵的输送下送入离心式机械喷嘴，形成射流进入高温气氛中进行喷雾热解生产氧化亚镍粉。

含镍催化剂，是指化学化工、石油工业、汽车行业使用的金属催化剂，随着近几年我国此类行业快速发展，该行业大量使用含镍催化剂，镍催化剂使用一段时间会失效而废弃，每年约有5万吨。工业应用中，由于操作过程中环境(如受高温，温度变动，压力波动，以及有害杂质等)的影响，镍催化剂经过长期使用以后活性会逐渐下降、衰退直至失活。尤其是低镍含量的催化剂对于硫的抗毒能力也较差。当催化剂寿命结束后成为废镍催化剂，无论从环保还是从资源的合理利用的角度考虑，都需要对废镍催化剂进行再回收，使之得到再利用。

中国专利CN1058810A提及从镍催化剂中回收镍，采用熔融法，所得产品为金属镍，中国专利CN1544666A提及的废镍催化剂，采用还原造镏熔炼法，所得产品为镍镏Ni₃S₂-FeS-Ni-Fe合金。中国专利CN101457296A提及的废催化剂回收，采用硫酸酸浸法，所得产品为硫酸镍。上述这些回收再生工艺得到了不同形态的镍，但是目前用废镍催化剂制备氧化亚镍却鲜有报道，且这些回收再生方法工艺较复杂，设备成本较大。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，该方法工艺简单，设备成本较低，制备得到的氧化亚镍纯度较高。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

用废镍催化剂制备氧化亚镍的方法，包括以下步骤：

溶解浸出，将废镍催化剂加入球磨机中，并加入硫酸溶液将废镍催化剂湿润球磨后，转入溶解槽中加硫酸溶液曝气氧化反应2～3h，得到溶解浆液；

压滤分离，将溶解浆液转入板框压滤机中压滤分离，得到滤渣和浸出液；

萃取除杂，向浸出液中加入萃取液和碳酸钠溶液进行一级皂化萃取，得到含镍萃余液A和有机相A，萃余液A中继续加入萃取液和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，得到萃余液C和含镍有机相C，有机相C中加入2mol/L的硫酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D和有机相D；

超声除油，将含镍反萃液D进行分段除油、超声波气振和气浮除油后，再用纤维丝吸附除油，压滤得到粗制硫酸镍溶液；

镍吸附，向粗制硫酸镍溶液中加入磁性吸镍复合剂搅拌1h,浸泡5～8h，过滤得到低镍溶液和含镍复合颗粒，将含镍复合颗粒于35～45℃的3mol/L的硫酸溶液浸泡10～15h，过滤分离得到解吸复合颗粒和精制硫酸镍溶液；