[发明专利]一种化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201710899901.2 | 申请日： | 2017-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109574862A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 王明春;李庆毅 | 申请（专利权）人： | 宿迁市科莱博生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/14 |
| 代理公司： | 常州金之坛知识产权代理事务所(普通合伙) 32317 | 代理人： | 蒋欣 |
| 地址： | 223800 江苏省宿迁*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 有机溶剂 钠盐 产业化生产 二甲胺反应 二甲基丁烯 合成步骤 一氧化碳 混合液 甲醇钠 丙酮 滴加 | ||
1.一种化合物的制备方法，其特征在于：反应容器中加入有机溶剂和甲醇钠，然后通入一氧化碳进行反应，反应后再滴加丙酮溶液继续反应，生成如式Ⅰ所示的中间体钠盐，所述中间体钠盐与二甲胺反应生成如式Ⅱ所示的4-N,N-二甲基丁烯-3-酮，反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述甲醇钠与一氧化碳反应时，温度为50℃至70℃，压力为1.8mpa至2.2mpa，反应时间为1.5h至2.5h。
3.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述滴加丙酮溶液时，温度为60℃至65℃，压力为2mpa至2.2mpa，滴加时间为1.5h至2h，滴加结束后保持温度和压力继续反应2.5h至3.5h。
4.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述丙酮溶液是丙酮和有机溶剂的混合液；所述混合液中丙酮和有机溶剂的质量比为1:4～5。
5.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述中间体钠盐与二甲胺反应时，温度为20℃至25℃，压力为常压，反应时间为1.5h至2.5h。
6.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述中间体钠盐与二甲胺反应后得到的反应液抽滤，滤饼用甲苯冲洗，滤液合并，减压脱溶至无溶剂流出即得到粗品，有机溶剂回收，粗品蒸馏后得到成品。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述二甲胺是固体二甲胺盐酸盐。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂是甲苯。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的化合物的制备方法，其特征在于：所述丙酮、甲醇钠、二甲胺的摩尔比为1:1～1.2:1～1.2。
10.一种采用如权利要求1所述的化合物的制备方法所制得的4-N,N-二甲基丁烯-3-酮。
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