[发明专利]一种化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种化合物的制备方法，在反应容器中加入有机溶剂和甲醇钠，然后通入一氧化碳进行反应，反应后再滴加丙酮和有机溶剂的混合液继续反应，生成如式Ⅰ所示的中间体钠盐，所述中间体钠盐与二甲胺反应生成如式Ⅱ所示的4‑N,N‑二甲基丁烯‑3‑酮。本发明的化合物的制备方法，合成步骤可以在一个容器中完成，成本较低，适于产业化生产。

技术领域

本发明涉及一种4-N,N-二甲基丁烯-3-酮的产业化合成方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

4-N,N-二甲基丁烯-3-酮（4-(N,N-dimethylamino)-3-buten-2-one）是一种重要的制备农药和药物的关键中间体。

目前合成4-N,N-二甲基丁烯-3-酮的方法多种多样，常用的几种路线反应式如下：

，

，

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上述这些方法，原材料获取较为繁琐，需要分多步进行合成，制造成本较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种合成步骤可以在一个容器中完成，成本较低，适于产业化生产的化合物的制备方法。

本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种化合物的制备方法，反应容器中加入有机溶剂和甲醇钠，然后通入一氧化碳进行反应，反应后再滴加丙酮溶液继续反应，生成如式Ⅰ所示的中间体钠盐，所述中间体钠盐与二甲胺反应生成如式Ⅱ所示的4-N,N-二甲基丁烯-3-酮，反应式如下：

上述甲醇钠与一氧化碳反应时，温度为50℃至70℃，压力为1.8mpa至2.2mpa，反应时间为1.5h至2.5h。

上述滴加丙酮溶液时，温度为60℃至65℃，压力为2mpa至2.2mpa，滴加时间为1.5h至2h，滴加结束后保持温度和压力继续反应2.5h至3.5h。

上述丙酮溶液是丙酮和有机溶剂的混合液；所述混合液中丙酮和有机溶剂的质量比为1:4～5。

上述中间体钠盐与二甲胺反应时，温度为20℃至25℃，压力为常压，反应时间为1.5h至2.5h。

上述中间体钠盐与二甲胺反应后得到的反应液抽滤，滤饼用甲苯冲洗，滤液合并，减压脱溶至无溶剂流出即得到粗品，有机溶剂回收，粗品蒸馏后得到成品。

上述二甲胺是固体二甲胺盐酸盐。

上述有机溶剂是甲苯。

上述丙酮、甲醇钠、二甲胺的摩尔比为1:1～1.2:1～1.2。一氧化碳过量加入。

本发明为解决上述技术问题提出的又一种技术方案是：一种采用上述化合物的制备方法所制得的4-N,N-二甲基丁烯-3-酮。

本发明具有积极的效果：本发明采用丙酮、一氧化碳、甲醇钠、二甲胺为主要原料，都是市场上可以直接购买到的原材料。为了避免丙酮与甲醇钠直接发生反应生成副产物，本发明的反应甲醇钠必须先和一氧化碳进行反应后，再逐滴滴加丙酮继续进行反应。该反应在一个反应容器中即可完成，主要在于控制反应物的反应顺序，只需适当的加压升温，反应条件简单，易于控制，有机溶剂可以回收，生产成本较低，适于产业化生产。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。

实施例1