[发明专利]一种β-细辛醚对照品的制备方法及其产品有效
| 申请号： | 201710901746.3 | 申请日： | 2017-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN107759448B | 公开（公告）日： | 2021-03-05 |
| 发明（设计）人： | 李雪松;钱勇;辛振强;冯宝军;贺湘;谢天培 | 申请（专利权）人： | 上海诗丹德标准技术服务有限公司;上海佰年诗丹德检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/34 | 分类号： | C07C41/34;C07C43/215 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 俞涤炯 |
| 地址： | 201200 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 细辛 对照 制备 方法 及其 产品 | ||
【权利要求书】：
1.一种β-细辛醚对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将石菖蒲药材粉碎，然后加入质量为石菖蒲药材质量5~20倍的提取溶剂，所述提取溶剂为无水甲醇或无水乙醇，于60~70℃下提取2~3h，过滤，回收提取溶剂，得石菖蒲油，备用；
S2：将所述石菖蒲油过正相柱，所述正相柱的填料的正相硅胶或氧化铝，并采用氯仿-甲醇梯度洗脱10:1~1:1，经HPLC检测，合并相同组分，回收溶剂，浓缩洗脱液，得β-细辛醚粗品；
S3：将所述β-细辛醚粗品用乙醇溶解，过中压制备柱，其填料采用十八烷基硅烷键合硅胶或四烷基硅烷键合硅胶；并以50~55%（v/v）甲醇洗脱，流速50~60mL/min，HPLC检测，合并纯度99%的β-细辛醚组分，回收溶剂，得β-细辛醚纯品；
S4：将所述β-细辛醚纯品用后处理溶剂溶解，所述后处理溶剂为乙醇或丙酮，在-50℃下冷冻10min，过滤，常温真空干燥，即制得白色的β-细辛醚对照品，纯度≥99.4%。
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