[发明专利]量子点微球的制备方法及量子点微球产品有效
申请号: | 201710904344.9 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107670597B | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 谢阳腊;陈小朋;苏叶华 | 申请(专利权)人: | 纳晶科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C08F212/08;C08F220/06 |
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地址: | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子 点微球 制备 方法 产品 | ||
1.一种量子点微球的制备方法,其特征在于,包括:
S1,准备非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球;
S2,将次良溶剂、所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球与第一良溶剂混合,且所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球不与所述第一良溶剂先混合,得到含溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的第一体系;
S3,将量子点溶液与所述第一体系混合,得到含溶胀态的量子点微球的第二体系,所述量子点溶液包括量子点和第二良溶剂;
S4,将不良溶剂与所述第二体系混合,得到含非溶胀态的量子点微球的第三体系,所述非溶胀态的量子点微球为目标量子点微球;
其中,所述量子点为油溶性量子点,所述第一良溶剂和第二良溶剂为油溶性溶剂,所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球在所述第一良溶剂和第二良溶剂中的溶解度大于等于10g,且所述量子点在所述第一良溶剂和第二良溶剂中的溶解度大于等于50g,所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球在所述不良溶剂及次良溶剂中的溶解度小于等于5g,所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球在所述次良溶剂中不发生团聚。
2.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述S2包括S21和S22,其中S21:混合所述次良溶剂与所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球得到含预溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的分散液;其中S22:将所述第一良溶剂与所述分散液混合,得到所述含溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的第一体系。
3.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述S2至S4中的所述混合包括进行机械搅拌或者超声,且在所述S2至S4的过程中一直持续所述混合。
4.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,在所述S3的第二体系中,所述第一良溶剂和所述第二良溶剂质量之和与所述次良溶剂质量的比为100:1~1:1。
5.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述不良溶剂与所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的质量比50:1~10000:1;所述次良溶剂与所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的质量比为10:1~500:1。
6.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,还包括S5:对所述第三体系进行至少一次分离纯化,得到所述目标量子点微球,并将所述量子点微球重新分散于水或者水溶液中。
7.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述次良溶剂是碳数≤3的醇类;所述第一良溶剂和所述第二良溶剂分别选自氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种;所述不良溶剂是碳数≥4且碳数≤10的醇类。
8.根据权利要求7所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述次良溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述不良溶剂选自丁醇、2-甲基丙醇、戊醇、2-甲基丁醇、异戊醇、己醇、2-甲基戊醇、3-甲基戊醇、2-乙基丁醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的多分散系数小于等于0.1;所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的平均粒径选自50~300nm。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的量子点微球的制备方法,其特征在于,所述S1包括:在无氧的反应环境中,加入阴离子表面活性剂、丙烯酸和苯乙烯至水中,在第一温度下,加入引发剂进行反应,反应过程中一直保持反应体系的均匀性,反应结束后,得到含所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球的第四体系,所述S1还包括对所述第四体系进行至少一次分离纯化得到所述非溶胀态的羧基聚苯乙烯微球。
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